Desenvolvimento de método empregando DLLME para extração e pré-concentração de ferro em amostras de água com diferentes salinidades

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para a determinação de Fe total em amostras de água com diferentes salinidades empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), seguido de determinação espectrofotométrica na região do ultravioleta-visível. Nas extrações por DLLME, o Fe foi complexado com pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC) e extraído após a injeção de uma mistura composta de 1,2-diclorobenzeno (solvente extrator) e etanol (solvente dispersor). Os fatores que influenciam a eficiência de extração (tipo e volume de solvente extrator e dispersor, concentração de APDC e tempo de extração) e subsequente determinação espectrofotométrica foram otimizados. Após otimização das condições, a curva de calibração foi linear entre 0,02 e 2,0 mg L-1 (r 2 = 0,9998) e os limites de detecção e quantificação do método foram de 6,1 e 18,3 µg L-1 , respectivamente. O fator de pré-concentração foi de 3,3. A exatidão foi avaliada em termos de recuperação, com variação entre 90 e 102% e desvio padrão relativo (RSD) inferiores a 12%. A exatidão do método também foi avaliada utilizando um material de referência certificado (SRM 1643e, Elementos Traço em Água), o qual apresentou concordância de 104% e RSD de 5%. O método foi aplicado para amostras de água com diferentes salinidades, como água mineral, estuarina e de alto mar. Além disso, o método proposto apresentou concordância da ordem de 95%, quando comparado com o método 1,10-fenantrolina para a determinação de Fe total.

A new method for iron determination in water samples with different salinities using dispersive liquid-liquid microextraction followed by UV-Vis spectrophotometric determination was developed. In the proposed method, Fe was complexed with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) and extracted after the injection of a mixture composed by 1,2-dichlorobenzene (extraction solvent) and ethanol (dispersive solvent) into the sample solution. The main factors that influencing the extraction efficiency (type and volume of the extraction and dispersive solvents, the amount of APDC, and extraction time) and its subsequent spectrophotometric determination were optimized. Under optimized conditions, the calibration curve was linear ranging from 0.02 to 2.0 mg L-1 (r 2 = 0.9998) and the limit of detection and limit of quantification of method were 6.1 and 18.3 µg L-1 , respectively. The preconcentration factor was 3.3. Accuracy was evaluated in terms of spike recovery, ranged from 90 to 102%, with relative standard deviation (RSD) lower than 12%. In addition, a certified reference material (SRM 1643e, Trace Elements in Water) was analyzed, with agreement of 104% and RSD of 5%. The method was applied for samples with different salinities, such as well, estuarine and seawater. In addition, the proposed method shows agreement about 95%, when compared with 1,10- fenantroline method for total Fe determination.