Desenvolvimento e validação de método voltamétrico para determinação de ferro e sua especiação química em água intersticial no sedimento da Lagoa dos Patos-RS

Abstract

Os sedimentos podem atuar tanto como acumuladores quanto como fontes de poluentes. Em função das atividades portuárias locais estarem em ritmo de crescimento pela ampliação do porto de Rio Grande (RS), estudos que mostrem a situação do local investigado são importantes a fim de prever o aporte do ferro nesse ambiente. Neste trabalho, a especiação química do ferro e a determinação da concentração do metal total e dissolvido em amostras de águas intersticiais no sedimento do Saco do Mendanha (RS) foram avaliadas, utilizando a Voltametria Adsortiva de Redissolução Catódica com o ligante 2,3-Dihidroxinaftaleno. O objetivo principal desse trabalho foi validar a metodologia analítica para realizar a especiação química do ferro em águas intersticiais, o que englobou a faixa linear de trabalho, limites de detecção e de quantificação, a exatidão e precisão. O Limite de Detecção encontrado foi de 0,11 nmol L-1 . Foram determinadas as concentrações de ferro total, dissolvido e lábil em três frações distintas: na interface água/sedimento, entre 0 e -5 cm; e entre -15 e -20 cm de profundidade na coluna sedimentar. Nas amostras analisadas, a concentração de ferro lábil encontrada foi entre 4,64 – 135,37 µmol L-1 ; a concentração do metal dissolvido foi de 6,25 – 322,70 µmol L-1 e de ferro total entre 83,36 – 390,30 µmol L-1 . A concentração do metal lábil em comparação com a fração dissolvida e total indica a presença de complexos estáveis entre o metal e a matéria orgânica natural presente na água intersticial, tornando dessa forma, o metal menos biodisponível para a biota local. Durante os meses de amostragem do sedimento, foi observada variação da concentração do metal, onde no mês de abril ocorreu o maior aporte do metal da coluna d’água para o sedimento. Essa transferência do metal para o sedimento pode estar relacionada pela forte mudança na salinidade no local de amostragem, passando de 16 no mês de fevereiro para 33 no mês de abril e para próximo de zero nos meses de agosto e novembro de 2009.

Sediments can act as accumulators as well as sources of pollutants. Depending on the port activities are in local growth rate by expanding the port of Rio Grande (RS), studies that show the location of the site investigation is important to predict the intake of iron in this environment. In this work, the chemical speciation of iron and measuring the concentration of total dissolved metal in samples of sediment interstitial waters of the Saco Mendanha (RS) were evaluated, using the Adsorptive Stripping Voltammetry Cathode with ligand 2,3- dihydroxynaphthalene. The main objective of this study was to validate the analytical methodology to perform the chemical speciation of iron in pore waters, which involved the Linear range, limits of detection and quantification, accuracy and precision. The limit of detection was found to be 0.11 nmol L-1 . The concentration of iron, total dissolved and labile fractions of three distinct interface water/sediment between 0 and -5 cm and -15 to -20 cm deep in the sedimentary column. In any samples, the concentration of labile iron was found between 4.64 to 135.37 µmol L-1 , the concentration of dissolved metal was 6.25 to 322.70 µmol L-1 and total iron of 83.36 – 390.30 µmol L-1 . The low concentration of labile metal in comparison to the total dissolved fraction and indicates the presence of stable complexes between metal and natural organic matter present in the pore water, thus making the metal less bioavailable to the local biota. During the months of sampling the sediment was observed variations in the concentration of the metal, which in April was the largest contribution of the metal in the water column to the sediment. This transfer of metal to the sediment may be related to the strong change in salinity at the sampling site, from 16 in february to 33 in april and close to zero in the months of august and november 2009.