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dc.contributor.advisor Gonçalves, Fábio Ferreira
dc.contributor.author Schneider, Sabrina Engelmann
dc.date.accessioned 2017-04-17T17:56:49Z
dc.date.available 2017-04-17T17:56:49Z
dc.date.issued 2013
dc.identifier.citation SCHNEIDER, Sabrina Engelmann. Determinação de agrotóxicos e fármacos em água empregando extração em fase sólida, GC-MS e UHPLC-MS/MS. 2013. 135 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental) - Escola de Química e Alimentos, Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande, 2013. pt_BR
dc.identifier.uri http://repositorio.furg.br/handle/1/7142
dc.description.abstract A mudança climática, o aumento da população, o descarte inadequado de resíduos, os esgotos domésticos, hospitalares e industriais, o uso indiscriminado de pesticidas em muitas lavouras estão criando novos desafios na gestão dos recursos hídricos. As fontes de água são limitadas e a recuperação e a reutilização é cada vez mais uma prioridade. Desta forma, é necessário o uso de técnicas de extração e pré-concentração para a determinação desses contaminantes que se encontram em baixas concentrações. Por isso, técnicas de preparo de amostras como Extração em Fase Sólida (SPE) vem sendo amplamente aplicada para a extração de compostos orgânicos de matrizes aquosas com uma utilização de baixo volume de solventes e amostras. As técnicas cromatográficas têm sido utilizadas para a determinação de compostos orgânicos fazendo parte de um importante grupo de métodos de separação, que permitem isolar, identificar e quantificar substâncias de amostras complexas. Neste trabalho foi utilizado SPE para a extração e concentração dos analitos de interesse e o método cromatográfico que foi utilizado para identificar e quantificar os resíduos em água foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) do tipo armadilha de íons e por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplado Espectrometria de Massas do tipo Triplo Quadrupolo (UHPLC-MS/MS). xiv A extração e pré-concentração dos analitos foram otimizadas utilizando como solventes de eluição acetonitrila e metanol em cartucho C18 e posterior determinação via UHPLC-MS/MS E GC-MS. A determinação dos contaminantes por UHPLC-MS/MS com ionização por eletronebulização e GC-MS com detector do tipo armadilha de íons (ITD) proporcionou uma análise quantitativa dos compostos em estudo através do modo de operação SRM que possibilitou uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade. Os compostos apresentaram LOQ entre 0,025 e 0,5 µg L-1 e LOD entre 0,01 e 0,17 µg L-1. Os valores de recuperação para os variados níveis de fortificação variaram entre 70 a 120%, com exceção de dois dos compostos: atenolol e imazetapir, que mostraram recuperações abaixo dos valores de referência. Os RSDs variaram entre 0,6 e 20%, estando de acordo com os valores recomendados pela literatura. Neste trabalho ficou comprovada a aplicabilidade do método SPE aliado ao UHPLC-MS/MS e ao GC-MS para análise de contaminantes em amostras de água. pt_BR
dc.description.abstract The climate changes, population growth, the improper disposal of waste, domestic sewage, hospital and industrial, the indiscriminate use of pesticides in many crops are creating new challenges in the management of water resources. Water sources are limited and the recovery and reuse is becoming a priority. Thus, it is necessary to use preconcentration techniques for determining those contaminants that are found in low concentrations. Therefore, sample preparation techniques such as solid phase extraction (SPE) have been widely applied for the extraction of organic compounds from aqueous matrix using a low volume of use of solvents and samples. Therefore, chromatographic techniques have been used for the determination of organic compounds forming part of an important group of separation methods that allows isolate, identify and quantify substances from complex samples. In this paper SPE was used for the extraction of the analytes and the chromatographic method that was used to identify and quantify the waste water was Gas Chromatography coupled to mass spectrometry type ion trap and Ultra High Pressure Liquid Chromatography coupled mass spectrometry. The extraction and pre - concentration of analytes were optimized using as eluting solvents acetonitrile and methanol on a C18 cartridge and later determined via UHPLC-MS/MS Quadrupole and GC -MS. The determination of contaminants by UHPLC-MS/MS electrospray ionization and GC - MS detector type ion trap (ITD) provided a quantitative analysis of the compounds under study through the SRM mode of operation that allowed a high sensitivity , selectivity and detectability . xvi The compounds showed LOQ between 0.025 and 0.5 mg L-1 and LOD between 0.01 and 0.17 mg L-1. The recovery values for the various fortification levels ranged from 70-120 %, except for two compounds: atenolol and imazethapyr, which showed recoveries below the reference values. The RSDs ranged from 0.6 to 20 %, which is consistent with the values recommended in the literature. In this work it was proved the applicability of the method combined with UHPLCMS/MS SPE and GC - MS analysis of contaminants in water samples. pt_BR
dc.language.iso por pt_BR
dc.rights open access pt_BR
dc.title Determinação de agrotóxicos e fármacos em água empregando extração em fase sólida, GC-MS e UHPLC-MS/MS pt_BR
dc.title.alternative Determination of pesticides and pharmaceuticals in water using solid phase extraction and GC-MS and UHPLC-MS/MS pt_BR
dc.type masterThesis pt_BR


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