Estudo e aplicação da dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VA-MSPD) para determinação de biocidas anti-incrustantes em tecidos de pescado

Abstract

Este estudo teve como objetivo propor dois métodos de extração e determinação para seis biocidas anti-incrustantes (irgarol, diuron, clorotalonil, diclofluanida, DCOIT e TCMTB), em músculo de três espécies de pescado Micropogonias furnieri, Mugillizae Cynoscionguatucupa. A extração foi feita por dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VA-MSPD) com detecção por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas para irgarol e diuron e por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons para clorotalonil, diclofluanida, DCOIT e TCMTB.Após a seleção das melhores condições, irgarol e diuron foram extraídos empregando 0,5 g de concha de mexilhão, 0,5 g de sulfato de sódio e 5 mL de etanol. Clorotalonil, diclofluanida, DCOIT e TCMTB foram extraídos empregando 0,2 g de amostra, 2,0 g de C18, 0,2 g de sulfato de sódio e5 mL de acetato de etila (35 mmol L-1ácido acético).Os métodos apresentaram recuperações na faixa de 69-125% com RSDs abaixo de 18%. Os LOQs obtidos para irgarol, diuron e clorotalonil foram 5, 50 e 125 ng g-1 respectivamente, enquanto que, para diclofluanida, DCOIT e TCMTB foi de 625 ng g-1.Ouso da VA-MSPD para extração de biocidas de 3ª geração foi proposto pela primeira vez, apresentando-se como uma alternativa promissora para extração destes em tecido de pescado, com as vantagens de ser rápido, simples e de baixo custo (baixo consumo de reagentes). Além disto, o uso de etanol (bio-solvente)e concha de mexilhão (suporte sólido de fontes renováveis) foram utilizados.Adicionalmente, este estudo é o primeiro estudo que visa a extração de DCOIT e TCMTB em amostras de pescado.

This study aims to propose two methods for the extraction of six common booster biocides (irgarol, diuron, chlorothalonil, dichlofluanid, DCOIT and TCMTB) from fish muscle samples of Micropogonias furnieri, Mugil liza and Cynoscion guatucupa. Extractions were carried out using vortex-assisted matrix solid phase dispersion (VA-MSPD) with detection by liquid chromatography tandem mass spectrometry for irgarol and diuron and gas chromatography with electron capture detector for chlorothalonil, dichlofluanid, DCOIT and TCMTB. After selection of the best extraction conditions, irgarol and diuron were extracted using 0.5 g mussel shell, 0.5 g sodium sulfate and 5 mL ethanol. Chlorothalonil, dichlofluanid, DCOIT and TCMTB were extracted using 0.2 g of sample, 2.0 g C18, 0.2 g sodium sulfate and 5 mL ethyl acetate (35 mmol L-1acetic acid). Analytical recoveries ranged from 69 to 125%, with RSD below 18%. LOQ values of irgarol, diuron and chlorothalonil were 5, 50 and 125 ng g-1, respectively, while for dichlofluanid, DCOIT and TCMTB was 625 ng g-1. The use of VA-MSPD for the extraction of booster biocides was proposed by the first time, showing to be a promising alternative for the extraction of booster biocides from fish tissues with the advantages of being fast, simple and inexpensive (low consumption of reagents). Besides, the use of greener reagents as ethanol (bio-solvent) and mussel shell (solid support from renewable source) is successfully proposed. This is the first study that aims to extract DCOIT and TCMTB in fish tissue.