Determinação de halogênios em algas comestíveis empregando a dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex e detecção por cromatografia de íons.

Abstract

Este estudo propõe, pela primeira vez, o desenvolvimento de um método analítico empregando a dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VAMSPD) combinada com a extração alcalina de halogênios (F, Cl, Br e I) em amostras de algas comestíveis para posterior determinação por cromatografia de íons (IC). O método proposto foi avaliado utilizando a alga Nori (Porphyra spp.) e foi aplicado em algas do tipo Wakame (Undaria pinnatifida), Kombu (Laminaria ochroleuca) e Hijiki (Hizikia fusiformis). Na VA-MSPD, foi utilizada uma solução de (NH4)2CO3 50 mmol L-1 como solução extratora, 0,1 g de amostra, 1 g de areia e 5 min de maceração.O método foi linear dentro da faixa avaliada (R2 > 0,99) para todos os elementos e não foi observado efeito de matriz. Os limites de detecção (LOD) do método foram de 37, 36, 26 e 39 µg g-1 para F, Cl, Br e I, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação (entre 92 e 108%), através da aplicação do método em materiais de referência certificados de folhas de maçã (NIST 1515) e folhas de pêssego (NIST 1547) (com concordâncias de 101% e 97% com os valores certificados, respectivamente) e através da comparação dos resultados com os obtidos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) após combustão iniciada por micro-ondas (MIC), onde não foi verificada diferença significativa entre os resultados. O método proposto mostrou-se eficiente para a extração de halogênios em diferentes espécies de algas, apresentando vantagens como simplicidade e baixo custo, além do emprego de um material oriundo de fontes renováveis como suporte sólido (areia), contribuindo com os princípios da Química Analítica Verde.

This study proposes, for the first time, the development of an analytical method using the vortex assisted matrix solid-phase dispersion (VA-MSPD) combined with alkaline extraction of halogens (F, Cl, Br and I) in edible algae for further determination by ion chromatography (IC). The proposed method was evaluated by using Nori seaweed (Porphyra spp.) and applied to Wakame (Undaria pinnatifida), Kombu (Laminaria ochroleuca) and Hijiki (Hizikia fusiformis) samples. In the VA-MSPD a solution of 50 mmol L-1 (NH4)2CO3 was used as extracting solution, 0.1 g of sample, 1 g of sand, and 5 min of maceration. The method was linear within the evaluated range (R2 > 0.99) for all elements and no matrix effect was observed. The detection limits (LOD) of the method were 37, 36, 26, and 39 µg g-1 for F, Cl, Br, and I, respectively. The accuracy was evaluated by recovery tests (between 92 and 108%) and analysis of certified reference materials for apple leaves (NIST 1515) and peach leaves (NIST 1547) (with 101% and 97% agreement with the certified values, respectively). Comparing the results with those obtained by mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) after microwave-induced combustion (MIC), no significant difference was found between the results. The proposed method proved to be efficient for the extraction of halogens in different algae species, showing advantages such as simplicity and low cost, combined to the use of a material from renewable sources as a solid support (sand), contributing to the principles of Green Analytical Chemistry.