Optimization and validation of a method using SPE and LC-APCI-MS/MS for determination of pharmaceuticals in surface and public supply water

Abstract

Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico baseado na extração em fase sólida(SPE) e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-APCI-MS/MS)para a determinação e confirmação de cinco fármacos em amostras de água. Os limites de detecção(LOD) variaram de 0,053 a 0,53 μg L-1 e os limites de quantificação (LOQ) de 0,16 a 1,6 μg L-1. Foi obtida boa linearidade com r > 0,99 para todos os compostos. As recuperações dos compostos variaram de 70 a 120%, com desvios padrão relativos (RSD) menores que 20% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas transições diferentes íon precursor-íon produto para cada fármaco.

In this work, an analytical method based on solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-APCI-MS/MS) was developed and validated for the determination and confirmation of five pharmaceuticals in water samples. The limits of detection (LOD) ranged from 0.053 to 0.53 μg L-1 and the limits of quantification (LOQ) from 0.16 to 1.6 μg L-1. Good linearity was obtained with r > 0.99 for all compounds. The recoveries of the compounds ranged from 70 to 120% with relative standard deviations (RSD) below 20% for all. Through multiple reactions monitoring (MRM) two different transitions, precursor ion-product ion, were selected for each pharmaceutical.