Determination of Trace Elements in Fluoropolymers after Microwave-Induced Combustion

Abstract

Uma abordagem eficaz para a digestão de fluoropolímeros para a determinação de Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e impurezas foi desenvolvido usando microondas induzida combustão (MIC) em vasos de quartzo fechados pressurizado com oxigênio. As amostras que foram examinados incluíram o seguinte: politetrafluoretileno (PTFE); politetrafluoroetileno com um modificador adicional, perfluoropropilviniléter (PTFE TFM), e etileno-propileno fluorado (FEP). Um dispositivo de quartzo foi usada como um suporte da amostra, bem como a influência da solução de absorção foi avaliada. Determinação de elementos vestigiais foi realizada pela emissão de plasma indutivamente acoplado-óptico e de espectrometria de massa. Análise por ativação com nêutrons (NAA) foi utilizado para fins de validação. Os resultados foram também comparados com os obtidos utilizando extracção ácida assistida por microondas, em sistemas fechados de alta pressão. Dilui-se ácido nítrico (5 mol L -1 ), que foi seleccionado como o meio de absorção, utilizou-se a amostra em refluxo durante 5 min após a combustão. Usando estas condições, o acordo para todos os analitos foi melhor do que 98%, quando comparados com os valores determinados pela ANA. O teor de carbono residual no digere foi inferior a 1%, demonstrando a elevada eficiência do método. Até oito amostras puderam ser digerida dentro de 30 min, utilizando MIC, proporcionando um caudal adequado, tendo em conta a inércia de tais amostras.