Validation of a method using solid phase extraction and liquid chromatography for the determination of pesticide residues in groundwaters

Abstract

Neste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em águas subterrâneas é descrito. O método utiliza a Extração em Fase Sólida (EFS) com cartuchos de C18 e quantificação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detector de Arranjo de Diodos (CLAE-DAD). Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão (recuperação). O método apresentou recuperações médias de 87,9% e 96,9%, para a repetibilidade e precisão intermediária, respectivamente, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos. O método será empregado na determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas com um limite de quantificação de 0,2 μg L-1.

A method is described for the determination of the pesticides carbofuran, clomazone, 2,4-D and tebuconazole in groundwaters. The method involves solid phase extraction (SPE) with C18 cartridges and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). After the optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision and accuracy (recovery). The method presents an average recovery of 87.9% and 96.9%, in repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.8 to 20.7%), for all compounds. The method will be applied to determine pesticides in groundwater samples with limit of quantification of 0.2 μg L-1.