Navegando por Autor "Costa, Fabiane Pinho"

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Development and validation of a method using SPE and LC-ESI-MS-MS for the determination of multiple classes of pesticides and metabolites in water samples
(2010) Demoliner, Adriana; Barbosa, Sergiane Caldas; Costa, Fabiane Pinho; Gonçalves, Fábio Ferreira; Clementin, Rosilene Maria; Milani, Márcio Raimundo; Primel, Ednei Gilberto
Um método analítico baseado na extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem (LC-ESI-MS-MS) foi desenvolvido e validado para a determinação e confirmação de dezoito agrotóxicos (herbicidas, inseticidas e fungicidas) e dois metabólitos em amostras de água. Os limites de detecção variaram de 0,4 a 40,0 ng L-1 e os limites de quantificação de 4,0 a 100,0 ng L-1. Foi obtida boa linearidade, com r2 > 0,99 para todos os compostos. As recuperações, para 95% dos compostos, variaram de 70 a 120%, com RSDs menores que 21% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas diferentes transições íon precursor-íon produto para cada agrotóxico. A metodologia proposta pode ser usada para a determinação de resíduos de agrotóxicos em águas de superfície e potável, em concordância com a Lei n° 518 do Ministério da Saúde, Brasil, e com os parâmetros da União Européia para água potável (Directive 98/83/EC).
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Environmentally friendly system for the degradation of multipesticide residues in aqueous media by the fenton’s reaction
(2013-06-30) Guimarães, Bruno de Souza; Kleemann, Natiele; Barbosa, Sergiane Caldas; Costa, Fabiane Pinho; Silveira, Maria Angelis Kisner; Duarte, Fábio Andrei; Primel, Ednei Gilberto
A Fenton oxidation system employing zero-valent iron (whose source was swarf, a residue of metallurgical industries, in powder form) and hydrogen peroxide for the treatment of an aqueous solution with six pesticides was developed, and the effect of the iron metal content, pH, and hydrogen peroxide concentration was evaluated. The characterization of the aqueous solution resulted in: pH 5.6, 105 mg L−1 of dissolved organic carbon, and 44.6 NTU turbidity. In addition, the characterization of the swarf by FAAS and ICP-MS showed 98.43±7.40 % of zero-valent iron. The removal was strongly affected by the content of iron metal, pH, and hydrogen peroxide concentration. The best degradation conditions were 2.0 g swarf, pH 2.0, and 5 mmol L−1 H2O2. At the end of the treatment, the pesticide degradation ranged from 60 to 100 %, leading to 55 % mineralization. Besides, all hydrogen peroxide was consumed and the determination of total dissolved iron resulted in2mgL−1. Thus, the advantages of this system are rapid degradation (up to 20 min), high-degradation rates, simple handling, and low cost.
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Estimativa de risco de contaminação das águas por pesticidas na região sul do estado do RS
(2008) Cabrera, Liziara da Costa; Costa, Fabiane Pinho; Primel, Ednei Gilberto
Pesticides can be quite useful in agricultural production, however, some pesticides after application can reach and contaminate the hydric resource. Pesticide monitoring must be careful because it is expensive and lengthy. Thus, in this work, a theoretical prediction was made using the approaches suggested by EPA-USA, the Groundwater Ubiquity Score index (GUS) and the Goss method associated with physicochemical properties of 27 pesticides used in a region in the south of Brazil. The results of this work led to the identification of the pesticides that should be prioritized in the environmental monitoring due to their high potential for contaminating water resources.
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Estudo do método quechers para determinação multirresíduo de agrotóxicos em pêssego em calda
(2012) Costa, Fabiane Pinho; Primel, Ednei Gilberto
O pessegueiro é uma planta típica de clima temperado e para o seu bom desenvolvimento as condições climáticas da região de plantio devem ser observadas. No Brasil, o estado do Rio Grande do Sul (RS) apresenta as características apropriadas para o cultivo, sendo a cidade de Pelotas,o maior pólo produtor de pêssegos, com destaque para o destino à indústria. Devido ao clima propício para o cultivo dessas espécies, a cidade de Pelotas investiu na industrialização, sendo atualmente o mais importante fornecedor de pêssego em calda,abastecendo todo o mercado interno. Os insetos, fungos e bactérias representam uma constante ameaça para o cultivo,pois o pessegueiro é frequentemente atacado por essas pragas. A forma de controle é o uso de agrotóxicos, sendo que, no Brasil, 30 ingredientes ativos são permitidos para a aplicação na cultura do pêssego. Com o uso indiscriminado desses compostos e o desrespeito as Boas Práticas Agrícolas, resíduos de agrotóxicos podem ser encontrados em alimentos, afetando a segurança alimentar. Neste trabalho foi realizado o estudo dos métodos QuEChERS original, citrato e acetato, a fim de avaliar a eficiência de extração aliada ao efeito matriz (EM) para os agrotóxicos triclorfom, dimetoato, fentiona, malationa, fenitrotiona, tiametoxam, ciproconazol, tebuconazol, difenoconazol e azoxistrobina em amostras de pêssego em calda drenado e não drenado. As determinações foram realizadas utilizando cromatografia a gás acoplado à espectrometria de massas (GC-MS).O método proposto com extração pelo método QuEChERS original e determinação por GC-MS foi validado conforme parâmetros do INMETRO, ANVISA e SANCO. Os LOQs dos agrotóxicos para o método, variaram entre 1,0e10,0 μgkg-1. Foi construída a curva trabalho para avaliar o desempenho do método e a linearidade, sendo que todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,99. Os valores de recuperação para o pêssego em calda drenado foram de 83,4 a 120,4% com RSD inferiores a 14,9% para a maioria dos analitos, ede 68,6 a 124,6% com RSD inferiores a 19,8%, para o pêssego em calda não drenado. O EM predominante em ambas as matrizes foi o enriquecimento, sendo que para o pêssego em calda drenado, houve um maior número de analitos com efeito positivo. Para compensar o EM, foi utilizada a calibração por superposição na matriz e o padrão interno. A eficiência do processo foi utilizada para avaliar a performance do método de extração e determinação, sendo que para ambas as matrizes, o processo foi eficiente para sete dos dez analitos.A robustez foi demonstrada utilizando amostras de pêssego in naturado tipo dupla finalidade, apresentado valores de recuperações dentro dos limites aceitáveis. A aplicabilidade do método foi avaliada para três marcas de pêssegos em calda provenientes da cidade de Pelotas. Resíduos de tebuconazol foram detectados em todas as marcas, tanto nas amostras drenadas como nas não drenadas. Dimetoato foi detectado em apenas uma das marcas, para ambas as amostras.O método mostrou-se adequado à análise dos agrotóxicos em pêssego em calda e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para métodos cromatográficos.
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Pesticide residue determination in groundwater using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatography-tandem mass spectrometry
(2010) Barbosa, Sergiane Caldas; Demoliner, Adriana; Costa, Fabiane Pinho; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto
Resíduos de quatro agrotóxicos foram determinados durante um ano em águas de poços de uma área agrícola no Sul do Brasil. Os métodos para a separação, identificação e quantificação dos compostos incluíram cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos(HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS). Uma etapa de pré-concentração baseada na extração em fase sólida com cartuchos de 200 mg de C18 foi realizada. Todos os parâmetros analíticos ficaram de acordo com os limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. Os limites de quantificação para o método, considerando um fator de pré-concentração de 250 vezes, foram 0,2 μg L-1 para todos os analitos por HPLCDAD, 4,0 ng L-1 para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L-1 para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de águas subterrâneas, o 2,4-D não foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentrações que variaram entre 0,25 e 10,40 μg L-1, 0,20 e 0,82 μg L-1, e 0,20 e 4,16 μg L-1, respectivamente. Os métodos mostraram-se adequados para a determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas.
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Pesticide residue determination in groundwaters using solid phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatography-tandem mass spectrometry
(2010) Demoliner, Adriana; Costa, Fabiane Pinho; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto; Barbosa, Sergiane Caldas
Resíduos de quatro agrotóxicos foram determinados durante um ano em águas de poços de uma área agrícola no Sul do Brasil. Os métodos para a separação, identificação e quantificação dos compostos incluíram cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS). Uma etapa de pré-concentração baseada na extração em fase sólida com cartuchos de 200 mg de C18 foi realizada. Todos os parâmetros analíticos ficaram de acordo com os limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. Os limites de quantificação para o método, considerando um fator de pré-concentração de 250 vezes, foram 0,2 μg L-1 para todos os analitos por HPLCDAD, 4,0 ng L-1 para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L-1 para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de águas subterrâneas, o 2,4-D não foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentrações que variaram entre 0,25 e 10,40 μg L-1, 0,20 e 0,82 μg L-1, e 0,20 e 4,16 μg L-1, respectivamente. Os métodos mostraram-se adequados para a determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas.
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Quantification of pharmaceuticals and personal care product residues in surface and drinking water samples by SPE and LC-ESI-MS/MS
(2013) Silveira, Maria Angelis Kisner; Barbosa, Sergiane Caldas; Guilherme, Juliana Rocha; Costa, Fabiane Pinho; Guimarães, Bruno de Souza; Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Soares, Bruno Meira; Primel, Ednei Gilberto
Atualmente as nações industrializadas se deparam com um novo problema, a contaminação das águas por contaminantes emergentes, entre eles fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs). Neste trabalho, um método analítico empregando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida com fonte de ionização eletrospray acoplada com espectrometria de massas em série foi desenvolvido e validado para a determinação de nimesulida, amitriptilina, enalapril, glibenclamida, haloperidol e metilparabeno em amostras de água. O estudo da SPE envolveu a utilização de um planejamento fatorial fracionado 2v 5-1 para a seleção das variáveis que afetam o procedimento de extração. Os limites de detecção variaram de 0,01 a 0,2 μg L-1 e os de quantificação de 0,05 a 1,0 μg L-1. Obteve-se uma boa linearidade (coeficiente de determinação, r > 0,99) para todos os compostos. As recuperações variaram entre 65 e 120% com valores de desvio padrão relativo (RSD) menores que 20%. O método foi aplicado para a determinação de PPCPs em amostras de água superficial e potável durante 3 meses. Os níveis de PPCPs detectados foram da ordem de μg L-1.