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Determinação simultânea de Glicerol livre e total, MONO-, DI e triglicerídeos em biodiesel etílico de girassol, mamona e da mistura de sebo e soja empregando GC-FID
(2010) Dias, Adriana Neves; Primel, Ednei Gilberto; Kurz, Márcia Helena Scherer; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes
O biodiesel produzido para ser comercializado no Brasil deve estar de acordo aos padrões de qualidade estabelecidos pela resolução de 4 de fevereiro de 2010 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e do Biocombustível (ANP, 04/2010). Neste trabalho, foi estudada a aplicação dos métodos ASTM D 6584 e EN 14105 para o biodiesel de mamona e biodiesel oriundo de rota etílica. Ambos os métodos empregam GC (Cromatografia Gasosa, do inglês Gas Chromatography) com FID (Detecção por Ionização em Chama, do inglês Flame Ionization Detection) e reação de sililação com N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoracetamida (MSTFA). Os compostos foram identificados para quantificação pelos tempos de retenção, para os diglicerídeos e triglicerídeos foram utilizadas bandas de tempo de retenção. Os parâmetros de validação considerados foram: curva analítica, linearidade, sensibilidade, robustez, precisão e exatidão. Os métodos ASTM D 6584 e EN 14105 apresentaram sensibilidade semelhante para todos os compostos. Foram escolhidas as condições cromatográficas estabelecidas pelo método ASTM D 6584 por ser mais rápido que o EN14105 e ter sensibilidade semelhante. O método apresentou boa linearidade com todas as curvas analíticas com r maiores que 0,999. A reação de sililação com MSTFA foi otimizada para o biodiesel etílico de mamona em virtude da sua composição química. Um volume de 500 μL de MSTFA foi escolhido para realização dos ensaios de exatidão e precisão. Os valores de exatidão ficaram entre 67 e 145,9% com valores de precisão menores que 11%. Foi avaliada a ocorrência de efeito matriz para biodiesel etílico de mamona, sendo que esse efeito foi considerado baixo para glicerol, monooleína e dioleína e médio para trioleína. Mesmo havendo efeito de matriz o preparo das curvas analíticas em solvente conforme sugerido pelos métodos de referência foi mantido. O método foi robusto frente às variações da composição química da matriz. Na aplicação do método, esse se mostrou adequado para amostras de biodiesel etílico de mamona, de girassol e da mistura de sebo e soja.
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Optimization of a method for the simultaneous determination of glycerides, free and total glycerol in biodiesel ethyl esters from castor oil using gas chromatography
(2012) Dias, Adriana Neves; Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Moura, Renata Rodrigues de; Kurz, Márcia Helena Scherer; Clementin, Rosilene Maria; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto
This paper describes the optimization of a method of simultaneous determination of glycerides, free and total glycerol in biodiesel ethyl esters from castor oil by using gas chromatography. Changes were proposed for the methods ASTM D 6584 and EN 14105 in order to determine these by-product contaminants in biodiesel from castor oil. The silylation reaction for this biodiesel was optimized, and 250 μL MSTFA was used. Its accuracy values were between 70% and 120% with RSD <11%. The identification of monoricinolein and diricinolein was made by gas chromatography with mass spectrometry detection (GC–MS). The matrix effect (ME) was investigated and considered low for glycerol, mono- and diolein; it was medium for triolein. The method was robust even when there were variations in the matrix. It was also successfully used for the determination of glycerides, free and total glycerol in samples of biodiesel from castor oil.
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Validação de método para determinação de ácidos orgânicos voláteis em efluentes de reatores anaeróbios empregando cromatografia líquida
(2011) Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Dias, Adriana Neves; Barbosa, Sergiane Caldas; Santana, Fabricio Butierres; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto
This work deals with the method validation for the determination of acetic, propionic and butyric acids (VFAs) in wastewaters from anaerobic reactors by HPLC-DAD. Separation was performed using a C18 column and the mobile phase composition were water pH 3.0 and methanol 90:10 (v/v). The detection and quantification was carried out at 220 nm. The method shows good linearity (r2>0.996), with adequate accuracy (89-102%) and relative standard deviations lower than 18%. The matrix effect was considered low (-4.1, -3.9 and 1.4%). The developed method is fast, simple and cheap; and it was applied in wastewater samples from anaerobic reactor.