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Assessment of inorganic contaminants in golden mussel (Limnoperna fortunei) in Southern Brazil
(2012) Pereira, Éderson Rodrigues; Soares, Bruno Meira; Vieira Sobrinho, João Paes; Mai, Ana Cecilia Giacometti; Picoloto, Rochele Sogari; Müller, Edson Irineu; Flores, Érico Marlon de Moraes; Duarte, Fábio Andrei
Elementos traço e majoritários foram determinados em mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) coletados no canal São Gonçalo (Rio Grande-RS, Brasil). Digestão assistida por microondas em sistema fechado foi utilizada para decomposição das amostras com subsequente determinação elementar por técnicas espectrométricas. Os resultados mostraram que o tecido de mexilhão contém Ag, Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Li, Mg, Mn, Mo, P, Pb, S, Sn, Sr, Ti, V e Zn, enquanto que na casca foram encontrados os mesmo elementos, exceto Ag e Hg, evidenciando seu potencial como biomarcador. Neste sentido, estes resultados podem ser utilizados para estabelecer um panorama inicial e contribuir para futuros estudos relacionados a contaminantes inorgânicos na área estudada.
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Avaliação de métodos de preparo de amostra e determinação de elementos traço por GF AAS e ICP-MS em crustáceo (Sergio mirim)
(2014) Mandlate, Jaime Silvestre; Duarte, Fábio Andrei
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Degradation of herbicide diuron in water employing the Fe0/H2O2 system
(2010) Cabrera, Liziara da Costa; Barbosa, Sergiane Caldas; Monteiro, Sandra Carvalho Rodrigues; Bianchini, Adalto; Duarte, Fábio Andrei; Primel, Ednei Gilberto
O sistema de degradação utilizando ferro metálico e peróxido de hidrogênio (reação de Fenton) foi empregado para a degradação do herbicida diurom. Visando obter as melhores condições de degradação, foram otimizados parâmetros que influenciam no processo, como pH, concentração de peróxido de hidrogênio (H2O2) e quantidade de ferro. A degradação do herbicida foi acompanhada por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD) e cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas sequencial (LC-ESI-MS/MS), além da determinação de carbono orgânico total (COT). Nas melhores condições de degradação, pH = 2,5; 2 g de ferro e 2 mmol L-1 de H2O2, uma solução aquosa de diurom comercial (10 mg L-1), alcançou valores não detectáveis ao tempo de 10 min, para diurom e para o metabólito monitorado, 3,4-DCA. Ainda os valores de COT foram reduzidos, chegando a valores menores que 5 mg L-1, mostrando a eficiência e rapidez do sistema.
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Degradation of herbicide diuron in water employing the fe0/H2O2 system
(2010) Cabrera, Liziara da Costa; Barbosa, Sergiane Caldas; Monteiro, Sandra Carvalho Rodrigues; Bianchini, Adalto; Duarte, Fábio Andrei; Primel, Ednei Gilberto
O sistema de degradação utilizando ferro metálico e peróxido de hidrogênio (reação de Fenton) foi empregado para a degradação do herbicida diurom. Visando obter as melhores condições de degradação, foram otimizados parâmetros que influenciam no processo, como pH, concentração de peróxido de hidrogênio (H2O2) e quantidade de ferro. A degradação do herbicida foi acompanhada por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD) e cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas sequencial (LC‑ESI‑MS/MS), além da determinação de carbono orgânico total (COT). Nas melhores condições de degradação, pH = 2,5; 2 g de ferro e 2 mmol L-1 de H2O2, uma solução aquosa de diurom comercial (10 mg L-1), alcançou valores não detectáveis ao tempo de 10 min, para diurom e para o metabólito monitorado, 3,4-DCA. Ainda os valores de COT foram reduzidos, chegando a valores menores que 5 mg L-1, mostrando a eficiência e rapidez do sistema.
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Desenvolvimento de método empregando DLLME para extração e pré-concentração de ferro em amostras de água com diferentes salinidades
(2013) Pereira, Éderson Rodrigues; Duarte, Fábio Andrei
Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para a determinação de Fe total em amostras de água com diferentes salinidades empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), seguido de determinação espectrofotométrica na região do ultravioleta-visível. Nas extrações por DLLME, o Fe foi complexado com pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC) e extraído após a injeção de uma mistura composta de 1,2-diclorobenzeno (solvente extrator) e etanol (solvente dispersor). Os fatores que influenciam a eficiência de extração (tipo e volume de solvente extrator e dispersor, concentração de APDC e tempo de extração) e subsequente determinação espectrofotométrica foram otimizados. Após otimização das condições, a curva de calibração foi linear entre 0,02 e 2,0 mg L-1 (r 2 = 0,9998) e os limites de detecção e quantificação do método foram de 6,1 e 18,3 µg L-1 , respectivamente. O fator de pré-concentração foi de 3,3. A exatidão foi avaliada em termos de recuperação, com variação entre 90 e 102% e desvio padrão relativo (RSD) inferiores a 12%. A exatidão do método também foi avaliada utilizando um material de referência certificado (SRM 1643e, Elementos Traço em Água), o qual apresentou concordância de 104% e RSD de 5%. O método foi aplicado para amostras de água com diferentes salinidades, como água mineral, estuarina e de alto mar. Além disso, o método proposto apresentou concordância da ordem de 95%, quando comparado com o método 1,10-fenantrolina para a determinação de Fe total.
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Desenvolvimento de método para determinação de espécies de mercúrio empregando MSPD e GC-MS
(2012) Soares, Bruno Meira; Duarte, Fábio Andrei
Neste trabalho é proposto pela primeira vez, o desenvolvimento e validação de um método analítico baseado no emprego da dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) modificada, para extração das espécies CH3Hg+ e Hg2+ em amostras de peixe e determinação por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). O método de extração utilizando a MSPD combina o rompimento da estrutura física da amostra, através da maceração e do uso de SiO2 como suporte sólido, com o método da extração ácida, utilizando uma solução de HCl 4,2 mol L-1 e NaCl 0,5 mol L-1. Para otimização da MSPD, foram avaliados parâmetros como massa de amostra, massa de suporte sólido, concentração de HCl, concentração de NaCl, tipo de suporte sólido e o tempo de agitação, com auxílio da metodologia de superfície de resposta. Além disso, a etapa de derivatização e a separação cromatográfica também foram otimizadas na determinação de CH3Hg+ e Hg2+ por GC-MS. O método mostrouse adequado para extração e determinação de espécies de mercúrio através da aplicação em materiais de referência certificados de fígado de peixe (DOLT-3) e músculo de peixe (DORM-2), apresentando boas concordâncias com os valores certificados e desvio padrão relativo inferior a 9,5%. Os limites de detecção foram de 0,06 e 0,12 µg g-1 para CH3Hg+ e Hg2+, respectivamente. Além disso, foi observado um significativo efeito de matriz e, por isso, a calibração foi feita com curvas preparadas com o extrato da MSPD. O método mostrou boa concordância na comparação entre a soma da concentração das espécies e a concentração de mercúrio total determinada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com geração de vapor frio (CVG-ICP-MS), após digestão assistida por micro-ondas (MAD) em peixes do tipo atum (Thunnus thynnus), cação anjo (Squatina squatina) e cação viola (Rhinobatos blochii.).
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Desenvolvimento de método para determinação de ferro e cobre em vinho por espectrofotometria empregando DLLME
(2013) Maciel, Juliana Villela; Duarte, Fábio Andrei
Este trabalho propõe o desenvolvimento de métodos de preparo de amostra empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para a extração e pré- concentração de Fe e Cu em vinho, seguido da determinação espectrofotométrica na região do ultravioleta-visível (UV-Vis). Nas extrações por DLLME, a complexação de Fe e Cu foi feita com pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC) e dietilditiocarbamato de sódio (DDTC), respectivamente. Para a DLLME, foi usada uma mistura apropriada de pequenos volumes de dois solventes, um extrator e outro dispersor, a qual foi rapidamente injetada na amostra aquosa, ocorrendo à formação de uma dispersão e a extração praticamente instantânea dos analitos. Na otimização da DLLME para extração de Fe foram avaliados alguns parâmetros como, tipo de solvente extrator (C2Cl4, 80 µL) e dispersor (acetonitrila, 1300 µL) e seus volumes, pH (3,0), concentração do APDC (1%, m/v), adição de NaCl (0,02 mol L -1 ) e tempo de extração. Para extração de Cu foi aplicado um planejamento fatorial completo 25 para avaliar a influência de cinco variáveis independentes: volume dos solventes dispersor (acetonitrila, 1600 µL) e extrator (CCl4, 60 µL), concentração de DDTC (2%, m/v), pH (3,0) e concentração de NaCl. Após a otimização das condições para Fe, a curva de calibração com adição de analito foi linear entre 0,2 e 2,5 mg L-1 para vinho branco (R2 = 0,9985) e para vinho tinto (R2 = 0,9988). Para Cu, a curva de calibração com adição de analito foi linear entre 0,05 e 1,0 mg L-1 para vinho branco (R2 = 0,9995) e para vinho tinto (R2 = 0,9986). Os limites de quantificação foram de 0,75 e 0,37 mg L-1 para Fe e Cu, respectivamente. A exatidão foi avaliada utilizando ensaio de recuperação, as quais variaram entre 96% e 112%, com desvio padrão relativo inferior a 8%. Os métodos foram aplicados para 5 amostras de vinho branco e 5 amostras de vinho tinto, obtendo-se concentrações entre 1,3 e 5,3 e entre 2,5 e 4,4 mg L-1 para Fe e entre 0,4 e 1,5 e entre 0,9 e 2,5 mg L-1 para Cu, respectivamente. Os métodos desenvolvidos para a extração e pré-concentração de Fe e Cu em vinhos por DLLME e quantificação por UV-Vis mostraram-se adequados, em termos de linearidade, exatidão e precisão.
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Determinação de elementos traço em fluoropolímeros por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite e análise direta de sólidos
(2016) Soares, Bruno Meira; Duarte, Fábio Andrei
Neste trabalho é reportado o desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de Fe e Ni, bem como a determinação de Cr, Mg e Mn em fluoropolímeros empregando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com forno de grafite e análise direta de sólidos. Para a determinação simultânea de Fe e Ni, foi monitorada a linha de ressonância principal do Ni em 232,003 nm e a linha secundária do Fe em 232,036 nm. O método proposto foi otimizado com a amostra de perfluoroalcoxi (PFA) e foi aplicado para amostras de etileno propileno fluorado (FEP) e politetrafluoroetileno modificado (PTFE-TFM). As temperaturas de pirólise e atomização, assim como o uso de Pd e/ou H2(durante a pirólise) como modificador químico, foram criteriosamente avaliados. As temperaturas de pirólise e atomização selecionadas foram 800 e 2300 °C para Fe e Ni, 900 e 2500 °C para Cr e 900 e 2100 °C para Mg e Mn, respectivamente, utilizando 0,5 L min-1de H2. As curvas de calibração foram feitas utilizando soluções de referência aquosas. Os limites de detecção foram de 221;9,6;9,1;8,0 e1,1 ng g-1 para Fe, Ni, Cr, Mg e Mn, respectivamente. A concentração dos analitos nas amostras analisadas variaram de 3,53 a21,1 μg g-1para Fe, de36, 9a163 ng g-1 para Ni, de0,306 a 2,11 μg g-1 para Cr, de 0,065 a 0,35 μg g-1 para Mge de 26,5 a104 ng g-1 para Mn, com desvio padrão relativo inferior a 18%.A exatidão foi avaliada pela comparação dos resultados com a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, ambas após decomposição das amostras por combustão iniciada por micro-ondas. Adicionalmente, a exatidão para Cr e Mn, também foi avaliada pela comparação dos resultados com os obtidos por análise por ativação neutrônica e não houve diferença significativa entre os resultados.
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Determination of Trace Elements in Fluoropolymers after Microwave-Induced Combustion
(2012) Flores, Érico Marlon de Moraes; Muller, Edson Irineu; Duarte, Fábio Andrei; Grinberg, Patricia; Sturgeon, Ralph Edward
Uma abordagem eficaz para a digestão de fluoropolímeros para a determinação de Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e impurezas foi desenvolvido usando microondas induzida combustão (MIC) em vasos de quartzo fechados pressurizado com oxigênio. As amostras que foram examinados incluíram o seguinte: politetrafluoretileno (PTFE); politetrafluoroetileno com um modificador adicional, perfluoropropilviniléter (PTFE TFM), e etileno-propileno fluorado (FEP). Um dispositivo de quartzo foi usada como um suporte da amostra, bem como a influência da solução de absorção foi avaliada. Determinação de elementos vestigiais foi realizada pela emissão de plasma indutivamente acoplado-óptico e de espectrometria de massa. Análise por ativação com nêutrons (NAA) foi utilizado para fins de validação. Os resultados foram também comparados com os obtidos utilizando extracção ácida assistida por microondas, em sistemas fechados de alta pressão. Dilui-se ácido nítrico (5 mol L -1 ), que foi seleccionado como o meio de absorção, utilizou-se a amostra em refluxo durante 5 min após a combustão. Usando estas condições, o acordo para todos os analitos foi melhor do que 98%, quando comparados com os valores determinados pela ANA. O teor de carbono residual no digere foi inferior a 1%, demonstrando a elevada eficiência do método. Até oito amostras puderam ser digerida dentro de 30 min, utilizando MIC, proporcionando um caudal adequado, tendo em conta a inércia de tais amostras.
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Environmentally friendly system for the degradation of multipesticide residues in aqueous media by the fenton’s reaction
(2013-06-30) Guimarães, Bruno de Souza; Kleemann, Natiele; Barbosa, Sergiane Caldas; Costa, Fabiane Pinho; Silveira, Maria Angelis Kisner; Duarte, Fábio Andrei; Primel, Ednei Gilberto
A Fenton oxidation system employing zero-valent iron (whose source was swarf, a residue of metallurgical industries, in powder form) and hydrogen peroxide for the treatment of an aqueous solution with six pesticides was developed, and the effect of the iron metal content, pH, and hydrogen peroxide concentration was evaluated. The characterization of the aqueous solution resulted in: pH 5.6, 105 mg L−1 of dissolved organic carbon, and 44.6 NTU turbidity. In addition, the characterization of the swarf by FAAS and ICP-MS showed 98.43±7.40 % of zero-valent iron. The removal was strongly affected by the content of iron metal, pH, and hydrogen peroxide concentration. The best degradation conditions were 2.0 g swarf, pH 2.0, and 5 mmol L−1 H2O2. At the end of the treatment, the pesticide degradation ranged from 60 to 100 %, leading to 55 % mineralization. Besides, all hydrogen peroxide was consumed and the determination of total dissolved iron resulted in2mgL−1. Thus, the advantages of this system are rapid degradation (up to 20 min), high-degradation rates, simple handling, and low cost.
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Investigation of major and trace element distribution in the extraction–transesterification process of fatty acid methyl esters from microalgae Chlorella sp
(2012) Soares, Bruno Meira; Vieira, Augusto Alves; Lemões, Juliana Silva; Santos, Clarissa Marques Moreira; Mesko, Márcia Foster; Primel, Ednei Gilberto; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Duarte, Fábio Andrei
This work reports, for the first time, the determination of major and trace elements (Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, U, V, and Zn) in the fractions of the synthesis of fatty acid methyl esters (FAMEs). These include fresh microalgae, residual biomass, lipid fraction, crude FAMEs, insoluble fraction and purified FAMEs from microalgae Chlorella sp. A microwave-assisted digestion procedure in closed vessels was applied for sample digestion and subsequent element determination by inductively coupled plasma-based techniques. The proposed method was suitable for the multielement determination in FAMEs and its fractions obtained from microalgae. The element concentration was compared with results found in the literature and a careful discussion about the use of residual biomass for different applications was performed.
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Spirulina platensis biomass cultivated in Southern Brazil as a source of essential minerals and other nutrients
(Academic Journals, 2013) Moreira, Lidiane Muniz; Ribeiro, Anelise Christ; Duarte, Fábio Andrei; Morais, Michele Greque de; Soares, Leonor Almeida de Souza
The aim of this study was to determine elemental constituent of microalgal biomass Spirulina platensis LEB-18 grown on the shores of Mangueira Lagoon, South of Brazil. The spread of inoculum was performed in standard Zarrouk medium. When the microalgae concentration reached 0.50 g L-1, the biomass was separated by filtration and dried in a tray dryer at 50°C for 5 h. The harvested biomass was then ground in a ball mill, sieved to achieve a particle size of 88 μm (~ 300 mg) in triplicate, digested with concentrated HNO3 and diluted with up to 5% HNO3 for subsequent quantification. Mineral content was determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with axial view and other nutrients by standard methods. Among the macro minerals, in μg g-1 ± standard deviation, calcium (15.108±529), sodium (14.6552±485) and potassium (14.036±109) were found in the largest amount. The micro mineral present in greater quantity, in μg g-1 ± standard deviation, was the iron (956±9) and nutrients present in the following order: protein (58.5%), ash (12.0%), carbohydrate (7.5%), lipid (7.0%) and crude fiber (0.95%). Results were compared with the values of minerals for human consumption recommended by the Food and Drug Administration and also with the Recommended Daily Intake (RDI) of minerals by Brazilian Legislation. The findings proved promising for the use of S. platensis strain LEB-18 as an alternative source of essential minerals and other nutrients for the human body.