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Base/acid-catalyzed FAEE production from hydroxylated vegetable oils
(2010) D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Haertel, Paula Lemões; Moraes, Danielle Costa de; Callegaro, Franciéli Janaína Pietczaki; Kurz, Márcia Helena Scherer; Primel, Ednei Gilberto; Clementin, Rosilene Maria; Villarreyes, Joaquín Ariel Morón
In this study was developed a new methodology to produce fatty acid ethyl esters from castor oil. The base-catalyzed transesterification step was followed by on pot addition of sulfuric acid. That addition implicated the successful separation of FAEEs/glycerin phases due to soap breaking. The study was carried out through an experimental design where the variables studied in the first step were the molar ratio alcohol:oil and the catalyst amount in the transesterification process. As expected, the on pot addition of concentrated sulfuric acid yields FFAs that increase the acid value in the FAEEs phase. A second step esterification of these free fatty acids from FAEE raw mixture was investigated. The esterification of FFA was carried out in 60:1 and 80:1 M ratios (alcohol:free fatty acids) and concentrated sulfuric acid 5% and 10% w/w (based on free fatty acids). Consequently, these two steps yielded more fatty ethyl esters and assure that the following important requirements in the FAEEs production process from castor oil are satisfied: complete reaction, best separation of FAEEs/glycerin phases, removal of catalyst, limpid glycerin, and absence of free fatty acids
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Determinação simultânea de Glicerol livre e total, MONO-, DI e triglicerídeos em biodiesel etílico de girassol, mamona e da mistura de sebo e soja empregando GC-FID
(2010) Dias, Adriana Neves; Primel, Ednei Gilberto; Kurz, Márcia Helena Scherer; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes
O biodiesel produzido para ser comercializado no Brasil deve estar de acordo aos padrões de qualidade estabelecidos pela resolução de 4 de fevereiro de 2010 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e do Biocombustível (ANP, 04/2010). Neste trabalho, foi estudada a aplicação dos métodos ASTM D 6584 e EN 14105 para o biodiesel de mamona e biodiesel oriundo de rota etílica. Ambos os métodos empregam GC (Cromatografia Gasosa, do inglês Gas Chromatography) com FID (Detecção por Ionização em Chama, do inglês Flame Ionization Detection) e reação de sililação com N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoracetamida (MSTFA). Os compostos foram identificados para quantificação pelos tempos de retenção, para os diglicerídeos e triglicerídeos foram utilizadas bandas de tempo de retenção. Os parâmetros de validação considerados foram: curva analítica, linearidade, sensibilidade, robustez, precisão e exatidão. Os métodos ASTM D 6584 e EN 14105 apresentaram sensibilidade semelhante para todos os compostos. Foram escolhidas as condições cromatográficas estabelecidas pelo método ASTM D 6584 por ser mais rápido que o EN14105 e ter sensibilidade semelhante. O método apresentou boa linearidade com todas as curvas analíticas com r maiores que 0,999. A reação de sililação com MSTFA foi otimizada para o biodiesel etílico de mamona em virtude da sua composição química. Um volume de 500 μL de MSTFA foi escolhido para realização dos ensaios de exatidão e precisão. Os valores de exatidão ficaram entre 67 e 145,9% com valores de precisão menores que 11%. Foi avaliada a ocorrência de efeito matriz para biodiesel etílico de mamona, sendo que esse efeito foi considerado baixo para glicerol, monooleína e dioleína e médio para trioleína. Mesmo havendo efeito de matriz o preparo das curvas analíticas em solvente conforme sugerido pelos métodos de referência foi mantido. O método foi robusto frente às variações da composição química da matriz. Na aplicação do método, esse se mostrou adequado para amostras de biodiesel etílico de mamona, de girassol e da mistura de sebo e soja.
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A Gas Chromatographic Method for the Determination of the Fungicide Chlorothalonil in Tomatoes and Cucumbers and its Application to Dissipation Studies in Experimental reenhouses
(2008) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Adaime, Martha Bohrer; Costa, Ivan Francisco Dressler da; Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato
Desenvolveu-se e validou-se um novo método para avaliar os níveis de resíduo e a dissipação do fungicida clorotalonil em tomates e pepinos cultivados em estufas experimentais. Os vegetais foram submetidos a uma única pulverização com clorotalonil em meia dose, dose recomendada e dobro da dose. Os resíduos de clorotalonil foram extraídos em sistema Ultra-Turrax empregando acetato de etila na presença de sulfato de sódio anidro e determinados por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As curvas analíticas foram lineares de 0,005 a 5,0 mg L-1, com coeficiente de determinação maior que 0,995. Os ensaios de precisão fornecem resultados aceitáveis com valores de RSD abaixo de 10,5% e recuperações entre 92,2 e 114,5% para tomate, e entre 86,2 e 103,3% para pepino, ambos obtidos para níveis de fortificação 0,028, 0,28, 2,8 e 5,0 mg kg-1. A interpretação estatística dos níveis de resíduo indicou um modelo de primeira ordem para o comportamento da dissipação do clorotalonil. O tempo médio de meia-vida para o tratamento na dose recomendada, nos dois anos experimentais, foram 8,8 dias para tomate e 1,6 dia para pepino. A taxa mais elevada da diminuição de resíduos de clorotalonil em pepino é devida, principalmente, à taxa de crescimento mais elevada deste vegetal com relação ao tomate. O método desenvolvido provou ser eficiente para a determinação de resíduos de clorotalonil em tomate e pepino até o nível de 0,02 mg kg-1, permitindo avaliar o risco da exposição do consumidor.
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Optimization of a method for the simultaneous determination of glycerides, free and total glycerol in biodiesel ethyl esters from castor oil using gas chromatography
(2012) Dias, Adriana Neves; Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Moura, Renata Rodrigues de; Kurz, Márcia Helena Scherer; Clementin, Rosilene Maria; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto
This paper describes the optimization of a method of simultaneous determination of glycerides, free and total glycerol in biodiesel ethyl esters from castor oil by using gas chromatography. Changes were proposed for the methods ASTM D 6584 and EN 14105 in order to determine these by-product contaminants in biodiesel from castor oil. The silylation reaction for this biodiesel was optimized, and 250 μL MSTFA was used. Its accuracy values were between 70% and 120% with RSD <11%. The identification of monoricinolein and diricinolein was made by gas chromatography with mass spectrometry detection (GC–MS). The matrix effect (ME) was investigated and considered low for glycerol, mono- and diolein; it was medium for triolein. The method was robust even when there were variations in the matrix. It was also successfully used for the determination of glycerides, free and total glycerol in samples of biodiesel from castor oil.
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Otimização de metodologia para determinação do perfil graxo do biodiesel de tungue empregando GC-FID
(2008) Pardo, Viviane de Lemos; Kurz, Márcia Helena Scherer; Clementin, Rosilene Maria; Primel, Ednei Gilberto
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Poluição das águas por herbicidas utilizados no cultivo do arroz irrigado na região central do Estado do Rio Grande do Sul, Brasil: Predição teórica e monitoramento
(2005) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
This article presents an evaluation of the pollution of river water by herbicides used in the culture of irrigated rice in Rio Grande do Sul State, Brazil. Firstly, a theoretical evaluation was made using the approaches suggested by EPA-USA, the “Groundwater Ubiquity Score” index and the Goss method to estimate the pollution possibilities. Afterwards, a monitoring program was established for the rivers of the area from 2001 to 2003 to investigate the presence of herbicide residues. The results indicate that the herbicides clomazone and propanil are the ones with larger presence and frequency in the analyzed samples. The theoretical forecast was confirmed by the results of the monitoring program.
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Rapid and accurate HPLC-DAD method for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, and its validation
(2009) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martel, Samile; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Primel, Ednei Gilberto
A new method is described for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, especially from river and irrigated rice water samples. The method involves extraction in solid phase and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). After optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated. The method presented average recoveries of 101.3 and 97.7%, under repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.9 to 7.5%). The method was applied for the determination of bispyribac-sodium in surface water samples with a limit of detection of 0.1 μg L-1.
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Risk Assessment of Surface Water Contamination by Herbicide Residues: Monitoring of Propanil Degradation in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-UV and Confirmation by GC-MS
(2007) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
O estudo avalia a degradação do herbicida propanil e de seu principal produto de degradação, a 3,4-dicloroanilina (3,4-DCA), em água de irrigação de lavouras de arroz irrigado no Estado do Rio Grande do Sul, Brasil. Além disso, estima, também, o risco de contaminação das águas de superfície das proximidades. Após uma etapa de extração em fase sólida, a concentração de ambos os compostos foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta. A confirmação foi realizada por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. A concentração de propanil nas amostras de água variou de 0,1 a 3600 μg L-1. O propanil degradouse rapidamente em 3,4-DCA, sendo que altas concentrações deste produto foram encontradas, variando entre 1,0 e 567,5 μg L-1. Os tempos de meia-vida para o propanil em água sob condições reais nas safras de 2001, 2002 e 2003 foram 18,2, 12,5 e 12,2 h, respectivamente.
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Síntese de novas amidas graxas a partir da aminólise de ésteres metílicos
(2010) Lopes, Carolina Rosa; D'Oca, Caroline Da Ros Montes; Duarte, Rodrigo da Costa; Kurz, Márcia Helena Scherer; Primel, Ednei Gilberto; Clementin, Rosilene Maria; Villarreyes, Joaquín Ariel Morón; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes
Recent biochemical and pharmacological studies have led to the characterization of different fatty acid amides as a new family of biologically active lipids. Here, we describe the synthesis of new amides from C16:0, 18:0, 18:1 and 18:1, OH fatty acids (FFA) families with cyclic and acyclic amines and demonstrate for the first time that these compounds produce citotoxic effects. Application of this method to the synthesis of fatty acid amides was performed using the esters aminolysis as a key step and various carboxylic amides were prepared in good yield from fatty acid methyl esters (FAMEs).