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A Gas Chromatographic Method for the Determination of the Fungicide Chlorothalonil in Tomatoes and Cucumbers and its Application to Dissipation Studies in Experimental reenhouses
(2008) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Adaime, Martha Bohrer; Costa, Ivan Francisco Dressler da; Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato
Desenvolveu-se e validou-se um novo método para avaliar os níveis de resíduo e a dissipação do fungicida clorotalonil em tomates e pepinos cultivados em estufas experimentais. Os vegetais foram submetidos a uma única pulverização com clorotalonil em meia dose, dose recomendada e dobro da dose. Os resíduos de clorotalonil foram extraídos em sistema Ultra-Turrax empregando acetato de etila na presença de sulfato de sódio anidro e determinados por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As curvas analíticas foram lineares de 0,005 a 5,0 mg L-1, com coeficiente de determinação maior que 0,995. Os ensaios de precisão fornecem resultados aceitáveis com valores de RSD abaixo de 10,5% e recuperações entre 92,2 e 114,5% para tomate, e entre 86,2 e 103,3% para pepino, ambos obtidos para níveis de fortificação 0,028, 0,28, 2,8 e 5,0 mg kg-1. A interpretação estatística dos níveis de resíduo indicou um modelo de primeira ordem para o comportamento da dissipação do clorotalonil. O tempo médio de meia-vida para o tratamento na dose recomendada, nos dois anos experimentais, foram 8,8 dias para tomate e 1,6 dia para pepino. A taxa mais elevada da diminuição de resíduos de clorotalonil em pepino é devida, principalmente, à taxa de crescimento mais elevada deste vegetal com relação ao tomate. O método desenvolvido provou ser eficiente para a determinação de resíduos de clorotalonil em tomate e pepino até o nível de 0,02 mg kg-1, permitindo avaliar o risco da exposição do consumidor.
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Herbicides Persistence in Rice Paddy Water in Southern Brazil
(2012) Zanella, Renato; Adaime, Martha Bohrer; Peixoto, Sandra Cadore; Friggi, Caroline do Amaral; Prestes, Osmar Damian; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio; Avila, Luis Antonio de; Primel, Ednei Gilberto
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Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) fundamentos e aplicações
(2012) Martins, Manoel Leonardo; Primel, Ednei Gilberto; Barbosa, Sergiane Caldas; Prestes, Osmar Damian; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato
Nos últimos anos, as técnicas clássicas de preparo de amostra para a determinação de compostos orgânicos em amostras ambientais e alimentos estão sendo substituídas por técnicas miniaturizadas que são caracterizadas pelo baixo custo, alta eficiência, reduzida quantidade de solvente, além da possibilidade de automação. Dentre essas técnicas, a Microextraçao Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) apresenta-se como uma interessante alternativa para o preparo de amostra e está baseada na partição dos analitos de interesse empregando-se pequenos volumes de uma mistura de solventes (dispersor e extrator). A DLLME apresenta como principais vantagens a miniaturização, baixo custo, rapidez, alta eficiência de extração e pré-concentração, bem como potencial para aplicação direta em campo. Esta revisão apresenta fundamentos e aplicações da DLLME na determinação de compostos orgânicos em diferentes tipos de amostras.
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Otimização e validação de método empregando quechers modificado e lc-esi-ms/ms para determinação de agrotóxicos em cebola
(2011) Rodrigues, Sherol Acosta; Barbosa, Sergiane Caldas; Furlong, Eliana Badiale; Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato
An evaluation of the pesticides extraction from onion using a modern sample preparation method (QuEChERS) and determination by liquid chromatography tandem mass spectrometry was carried out. All the calibration curves showed r>0.99. The recoveries ranged between 61.8 and 120.0% with relative standard deviation lower than 20% for all compounds. Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using matrix-matched calibration. The limits of quantification of the method were between 0.0005 and 0.05 mg kg-1. The method shows the advantages of not require the clean-up step and consume low volume of organic solvents, decreasing time, costs and residues.
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Poluição das águas por herbicidas utilizados no cultivo do arroz irrigado na região central do Estado do Rio Grande do Sul, Brasil: Predição teórica e monitoramento
(2005) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
This article presents an evaluation of the pollution of river water by herbicides used in the culture of irrigated rice in Rio Grande do Sul State, Brazil. Firstly, a theoretical evaluation was made using the approaches suggested by EPA-USA, the “Groundwater Ubiquity Score” index and the Goss method to estimate the pollution possibilities. Afterwards, a monitoring program was established for the rivers of the area from 2001 to 2003 to investigate the presence of herbicide residues. The results indicate that the herbicides clomazone and propanil are the ones with larger presence and frequency in the analyzed samples. The theoretical forecast was confirmed by the results of the monitoring program.
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Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas
(2011) Barbosa, Sergiane Caldas; Gonçalves, Fábio Ferreira; Primel, Ednei Gilberto; Prestes, Osmar Damian; Martins, Manoel Leonardo; Zanella, Renato
The determination of pesticide residues in water samples by Liquid Chromatography require sample preparation for extraction and enrichment of the analytes with the minimization of interferences to achieve adequate detection limits. The Solid Phase Extraction (SPE), Solid Phase Microextraction (SPME), Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) techniques have been widely used for extraction of pesticides in water. In this review, the principles of these sample preparation techniques associated with the analysis by Liquid Chromatography with Diode Array Detection (LC-DAD) or Mass Spectrometry (LC-MS) are described and an overview of several applications were presented and discussed.
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Rapid and accurate HPLC-DAD method for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, and its validation
(2009) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martel, Samile; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Primel, Ednei Gilberto
A new method is described for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, especially from river and irrigated rice water samples. The method involves extraction in solid phase and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). After optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated. The method presented average recoveries of 101.3 and 97.7%, under repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.9 to 7.5%). The method was applied for the determination of bispyribac-sodium in surface water samples with a limit of detection of 0.1 μg L-1.
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Resíduos de agrotóxicos na água de rios da Depressão Central do Estado do Rio Grande do Sul, Brasil
(2010) Marchesan, Enio; Sartori, Gerson Meneghetti Sarzi; Avila, Luis Antonio de; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Zanella, Renato; Primel, Ednei Gilberto; Macedo, Vera Regina Mussoi; Marchezan, Marcos Garcia
A atividade orizícola é conduzida com uso intensivo de agrotóxicos, os quais, dependendo do manejo e das precipitações pluviais, podem chegar até os rios. O objetivo do trabalho foi determinar resíduos dos herbicidas clomazona, quincloraque, propanil, bentazona, 2,4-D e imazethapyr e dos inseticidas carbofurano e fipronil nos rios Vacacaí e Vacacaí- Mirim, situados na Depressão Central do Rio Grande do Sul, nas safras de 2003/04 a 2007/08, com coletas realizadas de novembro a fevereiro (cultivo do arroz). As análises dos herbicidas e do carbofurano foram realizadas por HPLC-DAD, e a análise do fipronil foi realizada por GC-ECD. Na safra 2003/04, em ambos os rios, os herbicidas clomazona, 2,4-D e propanil foram os mais frequentes nas amostras de água. Na safra 2004/05, o quincloraque foi detectado em maior número de amostras, já nas safras 2005/06 e 2006/07 fipronil foi o agrotóxico mais frequente nas amostras nos rios Vacacaí e Vacacaí-Mirim. Na safra de 2007/08, houve menor presença de resíduos de agrotóxicos nos rios Vacacaí e Vacacaí-Mirim. Há presença de agrotóxicos utilizados na lavoura de arroz nos rios Vacacaí e Vacacaí-Mirim durante o período de cultivo de arroz irrigado, destacando-se, entre os analisados, os herbicidas clomazona e quincloraque e o inseticida fipronil.
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Risk Assessment of Surface Water Contamination by Herbicide Residues: Monitoring of Propanil Degradation in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-UV and Confirmation by GC-MS
(2007) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
O estudo avalia a degradação do herbicida propanil e de seu principal produto de degradação, a 3,4-dicloroanilina (3,4-DCA), em água de irrigação de lavouras de arroz irrigado no Estado do Rio Grande do Sul, Brasil. Além disso, estima, também, o risco de contaminação das águas de superfície das proximidades. Após uma etapa de extração em fase sólida, a concentração de ambos os compostos foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta. A confirmação foi realizada por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. A concentração de propanil nas amostras de água variou de 0,1 a 3600 μg L-1. O propanil degradouse rapidamente em 3,4-DCA, sendo que altas concentrações deste produto foram encontradas, variando entre 1,0 e 567,5 μg L-1. Os tempos de meia-vida para o propanil em água sob condições reais nas safras de 2001, 2002 e 2003 foram 18,2, 12,5 e 12,2 h, respectivamente.
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Study of the Degradation of the Herbicide Clomazone in Distilled and in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-DAD and GC-MS
(2008) Zanella, Renato; Primel, Ednei Gilberto; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Adaime, Martha Bohrer; Marchesan, Enio; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira
Este estudo avaliou a degradação do herbicida clomazone em água destilada e de campos de arroz irrigado, através de irradiação UV e sob condições naturais. Após a etapa de pré-concentração por extração em fase sólida (SPE), a concentração remanescente foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e a identificação dos produtos de degradação foi efetuada por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS). Sob irradiação UV, o clomazone foi degradado mais rapidamente na água destilada que na água de superfície. Na água de irrigação, sob luz solar, o clomazone apresentou tempo de meia-vida médio de 3,2 dias em três safras consecutivas, e após a aplicação a concentração na água permaneceu acima de 0,1 μg L-1 por cerca de 20 dias. Diversos subprodutos, tais como 2-clorobenzaldeído e 2-clorobenzeno metanol, foram identificados por GC-MS, evidenciando que a concentração dos intermediários aumentou no início e então eles também sofreram degradação.