EQA - Escola de Química e Alimentos

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A Gas Chromatographic Method for the Determination of the Fungicide Chlorothalonil in Tomatoes and Cucumbers and its Application to Dissipation Studies in Experimental reenhouses
(2008) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Adaime, Martha Bohrer; Costa, Ivan Francisco Dressler da; Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato
Desenvolveu-se e validou-se um novo método para avaliar os níveis de resíduo e a dissipação do fungicida clorotalonil em tomates e pepinos cultivados em estufas experimentais. Os vegetais foram submetidos a uma única pulverização com clorotalonil em meia dose, dose recomendada e dobro da dose. Os resíduos de clorotalonil foram extraídos em sistema Ultra-Turrax empregando acetato de etila na presença de sulfato de sódio anidro e determinados por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As curvas analíticas foram lineares de 0,005 a 5,0 mg L-1, com coeficiente de determinação maior que 0,995. Os ensaios de precisão fornecem resultados aceitáveis com valores de RSD abaixo de 10,5% e recuperações entre 92,2 e 114,5% para tomate, e entre 86,2 e 103,3% para pepino, ambos obtidos para níveis de fortificação 0,028, 0,28, 2,8 e 5,0 mg kg-1. A interpretação estatística dos níveis de resíduo indicou um modelo de primeira ordem para o comportamento da dissipação do clorotalonil. O tempo médio de meia-vida para o tratamento na dose recomendada, nos dois anos experimentais, foram 8,8 dias para tomate e 1,6 dia para pepino. A taxa mais elevada da diminuição de resíduos de clorotalonil em pepino é devida, principalmente, à taxa de crescimento mais elevada deste vegetal com relação ao tomate. O método desenvolvido provou ser eficiente para a determinação de resíduos de clorotalonil em tomate e pepino até o nível de 0,02 mg kg-1, permitindo avaliar o risco da exposição do consumidor.
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Herbicides Persistence in Rice Paddy Water in Southern Brazil
(2012) Zanella, Renato; Adaime, Martha Bohrer; Peixoto, Sandra Cadore; Friggi, Caroline do Amaral; Prestes, Osmar Damian; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio; Avila, Luis Antonio de; Primel, Ednei Gilberto
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Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) fundamentos e aplicações
(2012) Martins, Manoel Leonardo; Primel, Ednei Gilberto; Barbosa, Sergiane Caldas; Prestes, Osmar Damian; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato
Nos últimos anos, as técnicas clássicas de preparo de amostra para a determinação de compostos orgânicos em amostras ambientais e alimentos estão sendo substituídas por técnicas miniaturizadas que são caracterizadas pelo baixo custo, alta eficiência, reduzida quantidade de solvente, além da possibilidade de automação. Dentre essas técnicas, a Microextraçao Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) apresenta-se como uma interessante alternativa para o preparo de amostra e está baseada na partição dos analitos de interesse empregando-se pequenos volumes de uma mistura de solventes (dispersor e extrator). A DLLME apresenta como principais vantagens a miniaturização, baixo custo, rapidez, alta eficiência de extração e pré-concentração, bem como potencial para aplicação direta em campo. Esta revisão apresenta fundamentos e aplicações da DLLME na determinação de compostos orgânicos em diferentes tipos de amostras.
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Rapid and accurate HPLC-DAD method for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, and its validation
(2009) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martel, Samile; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Primel, Ednei Gilberto
A new method is described for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, especially from river and irrigated rice water samples. The method involves extraction in solid phase and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). After optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated. The method presented average recoveries of 101.3 and 97.7%, under repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.9 to 7.5%). The method was applied for the determination of bispyribac-sodium in surface water samples with a limit of detection of 0.1 μg L-1.
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Study of the Degradation of the Herbicide Clomazone in Distilled and in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-DAD and GC-MS
(2008) Zanella, Renato; Primel, Ednei Gilberto; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Adaime, Martha Bohrer; Marchesan, Enio; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira
Este estudo avaliou a degradação do herbicida clomazone em água destilada e de campos de arroz irrigado, através de irradiação UV e sob condições naturais. Após a etapa de pré-concentração por extração em fase sólida (SPE), a concentração remanescente foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e a identificação dos produtos de degradação foi efetuada por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS). Sob irradiação UV, o clomazone foi degradado mais rapidamente na água destilada que na água de superfície. Na água de irrigação, sob luz solar, o clomazone apresentou tempo de meia-vida médio de 3,2 dias em três safras consecutivas, e após a aplicação a concentração na água permaneceu acima de 0,1 μg L-1 por cerca de 20 dias. Diversos subprodutos, tais como 2-clorobenzaldeído e 2-clorobenzeno metanol, foram identificados por GC-MS, evidenciando que a concentração dos intermediários aumentou no início e então eles também sofreram degradação.