EQA - Escola de Química e Alimentos
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- ItemDesenvolvimento de sensores eletroanalíticos modificados por resina de troca iônica e biochar de casca de arroz para determinação de analitos de interesse ambiental e alimentar(2022) Almeida, Leandro Silva de; Dias, Daiane; Maciel, Juliana Vilela; Oreste, Eliezer QuadroA eletroanalítica é uma área da ciência que tende a oportunizar o desenvolvimento de ferramentas de análises empregando dispositivos de simples preparo, baixo custo e de acordo com principios da Química Verde. Neste trabalho foram realizados estudos para avaliar a potencialidade e o desenvolvimento de dois sensores eletroanalíticos basea- dos na "Sintese de Produtos Menos Perigosos", evitando ou minimizando o emprego de produtos toxicos. Na primeira etapa foi desenvolvido um sensor de pasta de carbono, (negro de fumo) modificado com resina de troca iônica comercial funcionalizada com grupamentos sulfônicos, aplicado à determinacão simultânea de Cd e Pb em água de resfriamento de uma termoeletrica por voltametria de redissolucao de onda quadrada anódica (SWASV). Avaliou-se a influência do eletrólito de suporte (composição, pH e força iônica) e parâmetros da SWASV. As melhores condições para determinação si- multânea de Cd e Pb (corrente de pico mais alta) foram obtidas em tampao BR 0,1 mol L-1 (pH 4,6) na faixa de potencial de -1,1 a 0,3 V, amplitude de 60 mV, frequência de 40 Hz, potencial e tempo de deposição de -1,1 Ve 240s, respectivamente. As curvas analí- ticas foram lineares de 10 a 50 ug L-1 (R2= 0,999) e limites de quantificação calculados fo- ram 0,06 e 0,12 ug L-1, respectivamente. O metodo foi aplicado com sucesso em água de resfriamento de cinzas de uma termoeletrica e as concentracoes de Cd e Pb foram de 3,27 ± 0,30 e 2,80 ± 0,18 mg L-1, respectivamente. A precisao do método foi avaliada com método comparativo e o erro relativo obtido foi menor que 9,8%. A segunda parte trata de um sensor de pasta de carbono modificado com biochar de casca de arroz (EPC- BC) empregado na determinacao de tartrazina em sucos industrializados. Para avaliar as condições de pirolise do biochar, utilizou-se planejamento experimental por delineamento composto central rotacional variando parâmetros de taxa de aqueci- mento (5 a 25 ℃ min-1), massa de biomassa (10 a 50 g), temperatura final (200 a 600 C) e tempo de permanencia da temperatura final (60 a 180 min). Com cada biochar obtido foram construídos sensores compósitos de pasta contendo 70% de gra- fite, 22,5% de parafina líquida e 7,5 % de biochar, esse experimento preliminar permitiu avaliar qual biochar e mais adequado para a determinaçao de tartrazina por DPV (ad- sorção em circuito aberto) em sucos industrializados. As melhores condições de análise foram obtidas com eletrólito ácido fosforico 0,1 mol L-1, (pH=2), potencial step de 0,008 V e amplitude de 0,1 V. A curva analítica foi linear de 50 a 350 mg L-1 (R2 = 0,993) e os valores de LD e LQ obtidos: 0,17 e 0,57 mg L-1, respectivamente. Para avaliação da exa- tidao foram empregados ensaios de recuperacao, que variaram entre 83 e 115%. Sendo assim, os resultados dos experimentos de otimizacao, tanto na primeira parte do tra- balho, empregando composito de CB modificado com resina de troca iônica, quanto na segunda parte do trabalho, com a modificacao do composito de grafite com BC de casca de arroz, mostraram melhoras de sensibilidade e possibilidade de aplicacao analítica. Somado a isso, a demonstracao da potencialidade do emprego do BC de casca de arroz como modificador de sensor eletroanalítico, assim como o emprego do CB, nanomate- rial de baixo custo, quando comparado a outros nanomateriais carbonaceos, elucida a apresentacao de dois metodos eletroanalíticos em consonancia com princípios da Quí- mica Analítica Verde.