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Federal do Rio Grande
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EQA - Escola de Química e Alimentos

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    Encapsulação do óleo essencial de laranja em nanopartículas de quitosana: desenvolvimento e avaliação da citotoxidade in vitro do produto final
    (2015) Toledo, Antônio Matias Navarrete de; Soares, Leonor Almeida de Souza
    Nanopartículas de quitosana já são empregadas na área farmacêutica em sistema de liberação controlada de fármacos. Na área de alimentos, estas nanopartículas são de grande interesse em processos de encapsulação, por promoverem a proteção de um núcleo instável às condições do processamento e armazenamento e, simultaneamente, contribuir com a melhora na absorção de nutrientes e na textura do alimento. Entre os compostos de interesse em nanoencapsulação está o óleo essencial de laranja, que possui potencialidades na tecnologia de alimentos, porém, é altamente suscetível à oxidação. Apesar das inúmeras vantagens da aplicação de nanopartículas em alimentos, seu avanço esbarra em questões de toxicidade. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar nanopartículas de quitosana contendo óleo essencial de laranja e avaliar seu potencial citotóxico in vitro utilizando hepatócitos de zebrafish. Primeiramente foi realizado um estudo sobre nanopartículas de quitosana preparadas pelo método de geleificação iônica utilizando-se como poliânions tripolifosfato de sódio e lecitina de soja. As nanopartículas de quitosana obtidas por quatro formulações distintas se mostraram monodispersas e nanométricas, com valores de tamanho médio variando entre 587, 5 e 814,05 nm. O potencial zeta das nanopartículas variou entre 15,6 mV e 30,7mV. As análises de MEV para liofilizados destas suspensões mostraram que estas possuem formato folhoso, poroso e com pouca rugosidade. A encapsulação do óleo essencial de laranja foi realizada em três ensaios, onde se variou a proporção entre núcleo e material de parede. Menores quantidades adicionadas de núcleo (óleo essencial de laranja), promovem tamanhos nanométricos variando entre 801, 95 nm à 895,1 nm. As eficiências de encapsulação variaram entre 61,05% à 99,32% e também são afetadas pela quantidade de núcleo. A incorporação do óleo essencial de laranja pelas nanopartículas de quitosana afetou positivamente os parâmetros físico-químicos, promovendo estabilidade coloidal às suspensões e saturando sua morfologia, indicando que o núcleo estava adsorvido na superfície das partículas, caracterizando estes nanoencapsulados como nanoesferas. A etapa de citotoxicidade in vitro foi realizada para o solvente ácido acético, para as nanopartículas de quitosana e para nanoencapsulados de óleo essencial. Foi constatada a citotoxicidade de soluções de ácido acético com concentrações a partir de 0,04 mM. Foi verificado que nanopartículas de quitosana e nanoencapsulados de óleo essencial de laranja, em faixa de concentrações que variaram entre 0,1 μg/mL e 100 μg/mL, não são citotóxicos para hepatócitos de zebrafish em um tempo de exposição de até 72h.
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    Microestruturas de quitosana para utilização como adsorvente de corantes alimentícios e agente encapsulante de ácidos graxos insaturados.
    (2014) Esquerdo, Vanessa Mendonça; Pinto, Luiz Antonio de Almeida
    Neste trabalho foram elaboradas microestruturas de quitosana, as quais foram utilizadas como adsorvente de corantes alimentícios e como agente encapsulante de concentrados de ácidos graxos insaturados obtidos a partir de óleo de carpa (Cyprinus carpio). Na primeira parte deste estudo, a microestrutura formada foi uma esponja porosa de quitosana. Esta foi aplicada para a remoção de cinco corantes alimentícios de soluções aquosas, por adsorção. A esponja de quitosana apresentou-se megaporosa com tamanho de porosvariando de50–200 μm,porosidade de 92,2% e área superficial específica de 1135 m² g-1. As isotermas de equilíbrio de adsorção dos corantes alimentícios indigotina, vermelho 40, amarelo tartrazina, amarelo crepúsculo e vermelho amaranto pela esponja de quitosana foram estudadas em diferentes temperaturas.O modelo de Langmuir de duas etapas foi adequado para representar os dados de equilíbrio, e as capacidades totais de adsorção variaram de 788,8 a 3316,7 mg g-1. Os parâmetros deste modelo indicaram que tanto a capacidade total de adsorção quanto a afinidade dos corantes pela esponja de quitosana foram favorecidas pela diminuição da temperatura. A adsorção foi um processo espontâneo, favorável, exotérmico e controlado pela entalpia. Além disso, os valores de entalpia indicaram que a interação entre os corantes e a esponja de quitosana ocorreu por intermédio de ligações eletrostáticas. A esponja megaporosa de quitosana apresentou boas características estruturais e elevadas capacidades de adsorção, sendo um adsorvente alternativo para remover corantes alimentícios de soluções aquosas. Na segunda parte do estudo,a microestrutura formada continha nanocápsulas de concentrados de ácidos graxos insaturados. A microestrutura foi elaborada por nanoemulsão com posterior evaporação do solvente por liofilização. O etanol foi o solvente da fase oleosa mais apropriado para a obtenção das nanocápsulas, as quais mostraram potencial para evitar o aumento da oxidação primária dos concentrados de ácidos graxos insaturados.A partir dos resultados obtidos, verificou-se que a emulsão preparada com o maior tempo de homogeneização (10 min) foi a que apresentou o menor diâmetro médio (87,5 nm) e menor índice de polidispersão (0,32). A microestrutura contendo as nanocápsulas apresentou características texturais satisfatórias e alto rendimento de processo mostrando que a quitosana tem potencial para ser utilizada como agente encapsulante de nanocápsulas lipídicas.
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    Recobrimento de partículas com quitosana em leito de jorro : parametrização do processo e emprego das partículas recobertas na adsorção de antocianinas de repolho roxo
    (2017) Ávila, Mariana Ferreira; Felipe, Carlos Alberto Severo
    O recobrimento de partículas é uma operação presente em vários setores industriais e consiste na aspersão de uma suspensão sobre as partículas que se encontram suspensas em um leito móvel (leito fluidizado/jorro) o que possibilita uma movimentação cíclica e intensa troca de energia e de massa entre as fases. A formulação de uma suspensão de recobrimento de natureza polimérica é definida de acordo com a finalidade do recobrimento e uma proposta interessante é a utilização de um biopolímero. A quitosana é um aminopolissacarídeo biodegradável, hidrofílico, não tóxico e biocompatível, obtida a partir da desacetilação alcalina da quitina, a qual é encontrada em carapaças de crustáceos, resíduos abundantes e rejeitados pela indústria pesqueira. Partículas inertes recobertas com quitosana conferem ao sistema de adsorção características desejáveis, pois diminuem as limitações hidrodinâmicas causadas pela utilização de quitosana em flocos ou em pó. Assim, a obtenção de partículas recobertas com quitosana em leito de jorro, e a sua utilização como adsorvente de corantes é uma alternativa para a aplicação deste biopolímero. Atualmente pesquisas por corantes oriundos de fontes naturais vêm sendo impulsionadas, devido à toxidade dos corantes sintéticos. O objetivo deste trabalho foi o estudo do recobrimento de partículas de vidro com quitosana em leito de jorro, e sua posterior aplicação na adsorção em batelada de corantes antocianinas em solução aquosa. Os sólidos empregados foram esferas de vidro com granulometria de 3 mm e os parâmetros envolvidos no processo de recobrimento no leito de jorro foram determinados a partir de um planejamento experimental 2³ tendo como fatores: temperatura de ar de jorro, vazão relativa de ar de jorro (WAR/WJM) e vazão de suspensão, para resposta eficiência do processo. Observou-se que o efeito de interação entre a vazão de ar de jorro e a vazão da solução de recobrimento foi o mais pronunciado, e que os efeitos lineares da temperatura e da vazão da solução de recobrimento também apresentaram significância. A eficiência do processo se comportou inversamente à vazão de solução de recobrimento, e o mesmo ocorreu com a temperatura, na qual se constatou que o aumento desta provocou uma menor eficiência do processo. Determinou-se a faixa ótima de operação em temperatura de ar de jorro de 70ºC, associada uma vazão relativa de ar de jorro de 1,7 e 4 mL/min de vazão de suspensão de recobrimento, para tempo de operação de 40 min, pressão de atomização de 0,1 MPa e carga de partículas de 0,5 kg, chegando a eficiências próximas a 90%. As esferas recobertas nas melhores condições de rendimento e qualidade de recobrimento, após análise por microscopia eletrônica de varredura, foram utilizadas na adsorção de antocianinas extraídas do repolho roxo. A partir de ensaios preliminares e planejamento experimental, conclui-se que valores próximos a pH 11,0 mostraram-se mais adequados para a adsorção de antocianinas por partículas recobertas com quitosana, sendo os valores percentuais de adsorção de aproximadamente 45% e capacidade de adsorção de 85 mg g1. Os resultados apresentados mostram o grande potencial do uso de partículas recobertas com quitosana em leito de jorro, no processo de purificação parcial de antocianinas.
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    Secagem de quitosana obtida a partir de resíduos de camarão: análise da cinética de secagem considerando encolhimento
    (2004) Batista, Lucia de Moraes; Pinto, Luiz Antonio de Almeida
    A quitosana é obtida através da desacetilação da quitina, que é encontrada nos exoesqueletos de crustáceos, fungos e materiais biológicos. Os resíduos do processamento do camarão, que na maioria das vezes não tem utilidade, possuem de 5 a 8% de quitina. O processo para obtenção de quitina e quitosana apresenta as seguintes etapas: desmineralização, desproteinização e desodorização, obtendo-se assim a quitina úmida. Após ser seca, passa por uma desacetilação para a conversão em quitosana úmida, que é então seca. A purificação da quitosana segue as etapas de dissolução, filtração, precipitação, neutralização, centrifugação e secagem para o armazenamento do produto final. Na secagem de alimentos, os resultados experimentais são usualmente tratados considerando que o processo é controlado pela difusão interna, em um sólido pseudo-homogêneo de dimensões constantes. Entretanto, muitos alimentos que apresentam altos teores de umidade iniciais sofrem variação de volume durante a secagem. Como o encolhimento ocorre simultaneamente com a difusão de umidade no sólido, este deve influenciar a taxa de remoção de umidade. Para analisar a secagem destes materiais, o encolhimento deve ser considerado na modelagem do processo. As propriedades físicas e de transporte também são importantes para a formulação e resolução de modelos físicomatemáticos da operação de secagem. O objetivo geral do presente trabalho foi analisar a cinética de secagem em camada delgada de quitosana e quitosana purificada obtida de rejeitos e resíduos gerados de processamento de camarão, através das curvas experimentais de secagem e sua modelagem, considerando o encolhimento durante a operação. Este estudo foi realizado através da seguinte metodologia: caracterização da secagem em camada delgada, utilizando as curvas características experimentais; determinação dos parâmetros físicos e de transporte durante a operação; modelagem físico-matemática da operação de secagem, considerando o encolhimento. Para estabelecer as melhores condições da secagem da quitosana purificada foi utilizada a metodologia da superfície de resposta, analisando como respostas a constante de secagem. O mecanismo de migração de umidade, para quitosana pôde ser explicado por difusão de água líquida devido à boa concordância da solução do modelo difusivo com os dados experimentais. A melhor condição de secagem em camada delgada de quitosana purificada foi na temperatura do ar de 60°C, utilizando velocidade do ar de 1,5m/ s e com espessura das amostras de 3mm. Os dados experimentais da quitosana purificada foram melhor explicados pela solução do modelo difusivo considerando o encolhimento, por ocorrer acentuada variação da espessura durante a operação de secagem deste material.
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    Adsorção de antocianinas extraídas do repolho roxo utilizando filmes de quitosana
    (2018) Lima, Valéria Vieira Carvalho de; Lopes, Toni Jefferson; Pinto, Luiz A. A.; Silva, Adriano da
    Corantes alimentícios são amplamente utilizados com o intuito de aprimorar o aspecto visual dos produtos e com isso melhorar sua aceitação. Usualmente se utilizam corantes de origem sintética, porém a substituição destes por corantes de origem natural vem ganhando força devido à demanda por produtos mais saudáveis. Este trabalho teve como objetivo extrair a antocianina do repolho roxo e separá-la da solução através da técnica de adsorção utilizando filmes de quitosana. A extração da antocianina do repolho roxo foi feita em solução aquosa com sistema de refluxo a uma temperatura de 100ºC por aproximadamente 30 minutos. A quitosana produzida de resíduos de camarão apresentou grau de desacetilação de 85%. Os filmes de quitosana foram obtidos pela técnica casting, e foram caracterizados de acordo com as propriedades mecânicas, apresentando alongamento de aproximadamente 11%, tensão de ruptura de 25 MPa e espessura com aproximadamente 103 µm. O efeito do pH foi verificado para adsorção de antocianina por filmes de quitosana. Curvas de equilíbrio foram obtidas em diferentes temperaturas e os modelos de Henry, Langmuir e Freundlich foram ajustados aos dados experimentais. Também foram determinados parâmetros termodinâmicos. O comportamento cinético foi avaliado através dos modelos de pseudoprimeira ordem, pseudossegunda ordem e Elovich. O pH que apresentou maior capacidade de adsorção e percentual de remoção foi o de 8,0. Todos os modelos de isotermas apresentaram bons ajustes aos dados experimentais. Os parâmetros termodinâmicos revelaramm uma adsorção endotérmica e um processo espontâneo. O modelo de pseudoprimeira ordem foi o que melhor se ajustou aos dados cinéticos de adsorção. Através da modelagem dos dados experimentais em batelada determinou-se os parâmetros kF e Def, com o intuito da melhor compreensão da transferência de massa de antocianina para o filme de quitosana e o número de Bi > 100 indicou que existe uma resistência a transferência de massa interna. Os resultados apresentados nesta pesquisa mostram que a quitosana é um adsorvente promissor para separação de antocianina.
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    Adsorção de Cr6+ e Pb2+ utilizando filmes e blendas de quitosana e Spirulina sp
    (2019) Gerhardt, Rafael; Pinto, Luiz Antonio de Almeida; Cadaval Junior, Tito Roberto Sant’Anna
    Indústrias de diversos segmentos descartam uma quantidade significativa de efluentes contendo íons metálicos no meio ambiente. Se estes resíduos não forem tratados corretamente, causam graves impactos ambientais e sérios problemas à saúde pública. Desta forma, faz-se necessário a remoção destes contaminantes a fim de minimizar estes problemas. A biossorção se destaca por ser uma operação simples e tecnicamente viável no tratamento deste tipo de efluente, principalmente quando são utilizados adsorventes de baixo custo, ou de materiais provenientes de fontes renováveis. Dois bioadsorventes promissores para a remoção de íons metálicos são a quitosana e a Spirulina sp. No entanto, a utilização destes materiais na forma de pó dificulta a separação de fases após o processo, bem como sua reutilização. Sendo assim, o preparo de filmes e blendas de quitosana/Spirulina sp. é uma forma de contornar esse problema, e ainda aproveitar todo o potencial desses materiais como bioadsorventes. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho foi preparar filmes e blendas bioadsorventes a partir de quitosana e Spirulina sp., e aplicar na remoção dos íons Cr6+ e Pb2+ de soluções aquosas. A quitosana foi produzida a partir da reação de desacetilação da quitina, extraída de resíduos de camarão (Penaeus Brasiliensis), e apresentou grau de desacetilação de 85,8% e massa molar de 170,4 kDa. A Spirulina sp. foi obtida através do cultivo da microalga Spirulina LEB-18 sp. no município de Santa Vitória do Palmar - RS. Os filmes e as blendas de quitosana/Spirulina sp. foram preparados pela técnica casting e caracterizados quanto à espessura, cor, propriedades mecânicas, propriedades térmicas, cristalinidade, grupamentos funcionais, morfologia da superfície e ponto de carga zero. Foram realizados experimentos para avaliar o efeito do pH (2 a 10) e o estudo cinético na biossorção dos íons metálicos de sistemas aquosos. Os resultados mostraram que o filme de quitosana e as blendas de quitosana/Spirulina sp. apresentaram características mecânicas adequadas, mantendo suas características físicas, facilitando a separação de fases após a biossorção. O filme de Spirulina sp. apresentou as maiores capacidades de biossorção para ambos os íons Cr6+ (43,9 mg g-1) e Pb2+ (37,0 mg g-1) nos pH 2 e 10, respectivamente, porém este filme perdeu sua integridade física em meio ácido. Já a blenda de quitosana/Spirulina sp. apresentou resultados semelhantes aos obtidos pelo filme de Spilurina sp., com capacidades de biossorção de 35,0 mg g-1 para os íons Cr6+ e 32,5 mg g-1 para o Pb2+ nos pH 2 e 10, respectivamente. O filme de quitosana apresentou baixa capacidade de biossorção para ambos os íons, no entanto, a quitosana promoveu um aumento na resistência mecânica da blenda bioadsorvente. O estudo cinético, realizado para ambos os metais, demonstrou que a adsorção do Cr6+ foi gradual, atingindo a máxima capacidade de adsorção no tempo de 180 min. Já a adsorção do Pb2+ foi rápida, atingindo a máxima capacidade de biossorção no tempo de 40 min, porém no tempo de 20 min a capacidade é igual a 92% da máxima capacidade bioadsortiva. Além disso, os resultados cinéticos obtidos experimentalmente, demonstram que os modelos de Elovich e pseudossegunda ordem, foram os mais adequados para os íons metálicos Cr6+ e Pb2+, respectivamente. Pode-se verificar que, dentre os bioadsorventes utilizados neste estudo, as blendas de quitosana/Spirulina sp. são as mais indicadas para a remoção dos íons Cr6+ e Pb2+ de soluções aquosas, devido à capacidade de biossorção ser semelhante ao filme de Spirulina sp. e por não perder sua integridade física em meio ácido e básico.
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    Recobrimento de partículas com quitosana em leito de jorro : parametrização do processo e emprego das partículas recobertas na adsorção de antocianinas de repolho roxo
    (2017) Ávila, Mariana Ferreira; Felipe, Carlos Alberto Severo; Lopes, Toni Jefferson
    O recobrimento de partículas é uma operação presente em vários setores industriais e consiste na aspersão de uma suspensão sobre as partículas que se encontram suspensas em um leito móvel (leito fluidizado/jorro) o que possibilita uma movimentação cíclica e intensa troca de energia e de massa entre as fases. A formulação de uma suspensão de recobrimento de natureza polimérica é definida de acordo com a finalidade do recobrimento e uma proposta interessante é a utilização de um biopolímero. A quitosana é um aminopolissacarídeo biodegradável, hidrofílico, não tóxico e biocompatível, obtida a partir da desacetilação alcalina da quitina, a qual é encontrada em carapaças de crustáceos, resíduos abundantes e rejeitados pela indústria pesqueira. Partículas inertes recobertas com quitosana conferem ao sistema de adsorção características desejáveis, pois diminuem as limitações hidrodinâmicas causadas pela utilização de quitosana em flocos ou em pó. Assim, a obtenção de partículas recobertas com quitosana em leito de jorro, e a sua utilização como adsorvente de corantes é uma alternativa para a aplicação deste biopolímero. Atualmente pesquisas por corantes oriundos de fontes naturais vêm sendo impulsionadas, devido à toxidade dos corantes sintéticos. O objetivo deste trabalho foi o estudo do recobrimento de partículas de vidro com quitosana em leito de jorro, e sua posterior aplicação na adsorção em batelada de corantes antocianinas em solução aquosa. Os sólidos empregados foram esferas de vidro com granulometria de 3 mm e os parâmetros envolvidos no processo de recobrimento no leito de jorro foram determinados a partir de um planejamento experimental 2³ tendo como fatores: temperatura de ar de jorro, vazão relativa de ar de jorro (WAR/WJM) e vazão de suspensão, para resposta eficiência do processo. Observou-se que o efeito de interação entre a vazão de ar de jorro e a vazão da solução de recobrimento foi o mais pronunciado, e que os efeitos lineares da temperatura e da vazão da solução de recobrimento também apresentaram significância. A eficiência do processo se comportou inversamente à vazão de solução de recobrimento, e o mesmo ocorreu com a temperatura, na qual se constatou que o aumento desta provocou uma menor eficiência do processo. Determinou-se a faixa ótima de operação em temperatura de ar de jorro de 70ºC, associada uma vazão relativa de ar de jorro de 1,7 e 4 mL/min de vazão de suspensão de recobrimento, para tempo de operação de 40 min, pressão de atomização de 0,1 MPa e carga de partículas de 0,5 kg, chegando a eficiências próximas a 90%. As esferas recobertas nas melhores condições de rendimento e qualidade de recobrimento, após análise por microscopia eletrônica de varredura, foram utilizadas na adsorção de antocianinas extraídas do repolho roxo. A partir de ensaios preliminares e planejamento experimental, conclui-se que valores próximos a pH 11,0 mostraram-se mais adequados para a adsorção de antocianinas por partículas recobertas com quitosana, sendo os valores percentuais de adsorção de aproximadamente 45% e capacidade de adsorção de 85 mg g1. Os resultados apresentados mostram o grande potencial do uso de partículas recobertas com quitosana em leito de jorro, no processo de purificação parcial de antocianinas.
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    Estudo do recobrimento de partículas de vidro com quitosana em leito fluidizado e sua aplicação na adsorção de corante sintético
    (2018) Silva, Daniele Costa da; Felipe, Carlos Alberto Severo; Lopes, Toni Jefferson
    As indústrias têxteis são caracterizadas pelo alto consumo de água em suas etapas de processamento, e também pela elevada geração de efluentes líquidos contendo corantes, acarretando grandes transtornos ao meio ambiente. O biopolímero quitosana, por sua vez, apresenta alta capacidade de adsorção, podendo ser imobilizado em matrizes sólidas e aplicado à remoção de corantes em leito fixo. O recobrimento de partículas com uma suspensão à base de quitosana em leito fluidizado se torna interessante, visto que esse proporciona altas transferências de calor e massa, garantindo qualidade e eficiência no processo de recobrimento. Neste cenário, o objetivo deste trabalho foi o estudar o recobrimento de esferas de vidro com quitosana em leito fluidizado, e sua posterior aplicação na adsorção em leito fixo do corante reativo preto 5 em solução aquosa. Os ensaios de recobrimento foram realizados com esferas de vidro de diâmetro médio de 1 mm. No estudo da eficiência do processo avaliaram-se os efeitos da temperatura do ar de entrada e a formulação da suspensão de recobrimento. Inicialmente, os parâmetros envolvidos no processo de recobrimento no leito fluidizado, como a vazão de suspensão, velocidade relativa e temperatura do ar de entrada, foram determinados em ensaios prévios, a fim de detectar a melhor condição de operação do equipamento. As esferas revestidas foram aplicadas em ensaios de adsorção dinâmicos. Foram analisados os efeitos do pH, e o comportamento cinético da adsorção pela construção de curvas de ruptura e ajuste de modelos dinâmicos. Os resultados mostraram que os maiores percentuais de recobrimento foram obtidos para a temperatura de 80ºC e suspensão composta apenas por quitosana. Determinou-se a faixa ótima de operação em uma vazão de solução de 6 mL min-1, velocidade relativa do ar de 1,6 e temperatura de ar de fluidização de 80ºC, para um tempo de processo de 25 min, pressão de atomização de 0,1 MPa e carga de partículas de 1,3 kg. Nestas condições o percentual de recobrimento foi de 94,3%. A coluna de adsorção apresentou o melhor desempenho para as esferas revestidas pela suspensão composta apenas por quitosana na temperatura de 80ºC e solução de corante em pH 3, a qual obteve-se tempo de ruptura de 12,9 h, máxima capacidade de adsorção de 631,4 mg g-1 e ZTM de 4,1 cm. Os modelos BDST (bed-depth-service-time), Thomas e Yoon-Nelson foram adequados para representar os dados experimentais. Diante disso, o recobrimento de esferas de vidro com quitosana em leito fluidizado para aplicação como adsorvente de corante em leito fixo mostrou-se promissor no processo de purificação de soluções aquosas contendo corante.
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    Encapsulação do óleo essencial de laranja em nanopartículas de quitosana : desenvolvimento e avaliação da citotoxidade in vitro do produto final
    (2015) Toledo, Antônio Matias Navarrete de; Soares, Leonor Almeida de Souza
    Nanopartículas de quitosana já são empregadas na área farmacêutica em sistema de liberação controlada de fármacos. Na área de alimentos, estas nanopartículas são de grande interesse em processos de encapsulação, por promoverem a proteção de um núcleo instável às condições do processamento e armazenamento e, simultaneamente, contribuir com a melhora na absorção de nutrientes e na textura do alimento. Entre os compostos de interesse em nanoencapsulação está o óleo essencial de laranja, que possui potencialidades na tecnologia de alimentos, porém, é altamente suscetível à oxidação. Apesar das inúmeras vantagens da aplicação de nanopartículas em alimentos, seu avanço esbarra em questões de toxicidade. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar nanopartículas de quitosana contendo óleo essencial de laranja e avaliar seu potencial citotóxico in vitro utilizando hepatócitos de zebrafish. Primeiramente foi realizado um estudo sobre nanopartículas de quitosana preparadas pelo método de geleificação iônica utilizando-se como poliânions tripolifosfato de sódio e lecitina de soja. As nanopartículas de quitosana obtidas por quatro formulações distintas se mostraram monodispersas e nanométricas, com valores de tamanho médio variando entre 587, 5 e 814,05 nm. O potencial zeta das nanopartículas variou entre 15,6 mV e 30,7mV. As análises de MEV para liofilizados destas suspensões mostraram que estas possuem formato folhoso, poroso e com pouca rugosidade. A encapsulação do óleo essencial de laranja foi realizada em três ensaios, onde se variou a proporção entre núcleo e material de parede. Menores quantidades adicionadas de núcleo (óleo essencial de laranja), promovem tamanhos nanométricos variando entre 801, 95 nm à 895,1 nm. As eficiências de encapsulação variaram entre 61,05% à 99,32% e também são afetadas pela quantidade de núcleo. A incorporação do óleo essencial de laranja pelas nanopartículas de quitosana afetou positivamente os parâmetros físico-químicos, promovendo estabilidade coloidal às suspensões e saturando sua morfologia, indicando que o núcleo estava adsorvido na superfície das partículas, caracterizando estes nanoencapsulados como nanoesferas. A etapa de citotoxicidade in vitro foi realizada para o solvente ácido acético, para as nanopartículas de quitosana e para nanoencapsulados de óleo essencial. Foi constatada a citotoxicidade de soluções de ácido acético com concentrações a partir de 0,04 mM. Foi verificado que nanopartículas de quitosana e nanoencapsulados de óleo essencial de laranja, em faixa de concentrações que variaram entre 0,1 µg/mL e 100 µg/mL, não são citotóxicos para hepatócitos de zebrafish em um tempo de exposição de até 72h.
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    Adsorção de cromo (VI) utilizando quitosana com diferentes graus de desacetilação
    (2012) Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'Anna; Pinto, Luiz Antonio de Almeida
    Neste trabalho, foi utilizada a quitosana com três diferentes graus de desacetilação para a adsorção de cromo VI de soluções aquosas. A quitosana foi obtida de resíduos de camarão e caracterizada. O estudo foi realizado mediante delineamento experimental, isotermas de equilíbrio, análise termodinâmica, cinética e mecanismos de adsorção. A quitosana apresentou grau de desacetilação de 75, 85 e 95%. O aumento no grau de desacetilação disponibilizou mais amino grupos, além de causar modificações na cristalinidade e um aumento na rugosidade da superfície do biopolímero. A condição mais adequada para adsorção de cromo VI foi obtida utilizando se quitosana com grau de desacetilação de 95% em pH 3, alcançando percentuais de remoção de até 33%. O modelo de Sips foi mais adequado para representar as isotermas de equilíbrio (R2>0,99 e EMR<2,5%), sendo que a capacidade máxima de adsorção foi de 97% mg/g, obtida a 298 K. Valores negativos de entalpia (-6,57 kJ/mol), entropia (-5,77x10-3 kJ/mol K) e energia livre de Gibbs (-4,87 a -4,68 kJ/mol) mostraram que o processo de adsorção foi exotérmico, espontâneo e favorável. O modelo de pseudo-segunda ordem foi o mais adequado para representar a cinética de adsorção (R2>0,99 e EMR<2,0%), sendo que 80% da saturação foi alcançada em cerca de 50 min. Os valores do número de Biot (0,87 a 3,55) mostraram que a adsorção ocorreu simultaneamente por transferência de massa externa e difusão intraparticular, sendo que um aumento na taxa de agitação causou uma diminuição na resistência à transferência de massa externa. Foi verificada a preferência do metal pela região da amina protonada em meio ácido, presente na estrutura da quitosana.