EQA - Escola de Química e Alimentos
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- ItemDegradação de fenóis presentes em efluentes de refinaria por fotocatálise heterogênea utilizando areia como catalisador alternativo(2017) Salcedo, Gabriela Marquetotti; Primel, Ednei GilbertoA presença de fenóis em matrizes ambientais tem despertado interesse na comunidade científica nas últimas décadas, uma vez que estes compostos vêm sendo classificados como contaminantes prioritários devido a sua toxicidade ao homem e meio ambiente. Estes compostos são oriundos das várias atividades antrópicas como a partir de descartes de efluentes contaminados de plantas industriais, os quais causam prejuízos a biota. Devido a necessidade de desenvolver métodos de detecção destes compostos, bem como sua degradação a fim de reduzir seus níveis no ambiente, este trabalho tem por objetivos: separação cromatográfica de 16 fenóis por Cromatografia Líquida Acoplada a Detector de Arranjo de Diodos (HPLC-DAD); aplicar um método analítico verde para determinação de 16 fenóis provenientes de efluente de refinaria de petróleo, empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e determinação HPLC-DAD; e degradar os fenóis oriundos de efluente de refinaria de petróleo por fotocatálise heterogênea utilizando material natural como catalisador. Nas condições selecionadas para a DLLME (10 mL de amostra pH 2,0; 250 μL de 1-octanol, 1000 μL de acetona) os valores de recuperação ficaram entre 69 e 128%, com RSD <18%. Os limites de quantificação (LOQ) do método variaram entre 0,75 a 3,33 μg L-1. Para aplicabilidade do método, dos 16 compostos determinados, fenol, p+m-cresol, o-cresol e 2,4-dimetilfenol foram detectados em concentrações entre 0,015 – 0,078 mg L-1 na amostra de efluente tratado, e fenol, p+m-cresol, o-cresol e 2,4-dimetilfenol foram detectados em concentrações entre 0,6 e 2,2 mg L-1 na amostra de efluente bruto. As condições otimizadas para as degradações dos fenóis em efluente de refinaria de petróleo por fotocatálise heterogênea foram: reator sem recirculação, 1 g de catalisador (areia do Bojuru), pH 7 e lâmpada UV 95 W. Nestas condições foram alcançadas 65% de degradação e mineralização do efluente de 41%. Os métodos propostos apresentaram as vantagens de serem rápidos, de baixo custo e ambientalmente corretos, além do caráter inovador, como por exemplo, a utilização de areia como catalisador.
- ItemOtimização e validação de métodos empregando DLLME, SPE, HPLC-DAD e LC-ESI-MS/MS para determinação de agrotóxicos em água subterrânea(2009) Barbosa, Sergiane Caldas; Primel, Ednei GilbertoA preocupação com a poluição das águas por agrotóxicos tem aumentado, visto que aumentou o número de detecções de agrotóxicos em águas. A falta de avaliação da qualidade da água consumida pela população de áreas rurais onde não existe o abastecimento público de água potável, deve ser considerada, pois essas águas se encontram próximo a áreas de cultivo, onde há intensa aplicação de agrotóxicos. Nessas regiões, o abastecimento de água para as residências e para a irrigação é feito geralmente através das águas de poços. Neste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em água subterrânea foi desenvolvido e validado. O método utilizou a Extração em Fase Sólida (SPE) e determinação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e confirmação por Cromatografia Líquida tandem Espectrometria de Massas (LC-MS/MS). Para a SPE utilizou-se cartuchos C18 de 200 mg, e eluição com 1 mL de metanol. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (recuperação). Todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,99. Os LOQs para o método, considerando a etapa de pré-concentração de 250 vezes, foram de 0,2 µg L -1 para todos os agrotóxicos por HPLC-DAD e, por LC-MS/MS, 4,0 ng L -1 para clomazona, carbofurano e tebuconazol e de 40,0 ng L -1 para 2,4-D. As recuperações foram entre 60,3 e 107,7% para a repetitividade e entre 67,5 e 115,3% para a precisão intermediária, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos por HPLC-DAD. Para o LC-MS/MS a precisão em termos de repetitividade, variou entre 0,97 e 20,7%, e as recuperações entre 67,0 e 108,9%. O método foi aplicado na determinação de agrotóxicos em amostras de águas subterrâneas durante um ano. Nas amostras foram detectados agrotóxicos em níveis de µg L -1 . Dentro do contexto atual da Química Analítica, de desenvolver métodos mais rápidos, que utilizem menor quantidade de solvente, de amostra e com altos fatores de enriquecimento, foi otimizado um método de extração para os agrotóxicos carbofurano, clomazona e tebuconazol utilizando a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) e determinação por LC-MS/MS. Foram otimizados alguns parâmetros que influenciam no processo de extração, como: tipo e volume dos solventes dispersores e extratores, tempo de extração, força iônica e velocidade de centrifugação. Nas condições otimizadas, as recuperações para os níveis de concentração entre 0,02 e 2,0 g L -1 variaram entre 62,7 e 120,0%, com valores de RSD entre 1,9 e 9,1%. O LOQ do método foi de 0,02 µg L -1 para todos os compostos. Quando comparado com a SPE se demonstrou rápido, simples, de baixo custo, além de necessitar de menores volumes de amostra para determinação de agrotóxicos em águas. O método mostrou-se adequado à análise dos agrotóxicos em água subterrânea e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos
- ItemStudy of the Degradation of the Herbicide Clomazone in Distilled and in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-DAD and GC-MS(2008) Zanella, Renato; Primel, Ednei Gilberto; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Adaime, Martha Bohrer; Marchesan, Enio; Machado, Sérgio Luiz de OliveiraEste estudo avaliou a degradação do herbicida clomazone em água destilada e de campos de arroz irrigado, através de irradiação UV e sob condições naturais. Após a etapa de pré-concentração por extração em fase sólida (SPE), a concentração remanescente foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e a identificação dos produtos de degradação foi efetuada por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS). Sob irradiação UV, o clomazone foi degradado mais rapidamente na água destilada que na água de superfície. Na água de irrigação, sob luz solar, o clomazone apresentou tempo de meia-vida médio de 3,2 dias em três safras consecutivas, e após a aplicação a concentração na água permaneceu acima de 0,1 μg L-1 por cerca de 20 dias. Diversos subprodutos, tais como 2-clorobenzaldeído e 2-clorobenzeno metanol, foram identificados por GC-MS, evidenciando que a concentração dos intermediários aumentou no início e então eles também sofreram degradação.
- ItemValidation of a method using solid phase extraction and liquid chromatography for the determination of pesticide residues in groundwaters(2009) Barbosa, Sergiane Caldas; Demoliner, Adriana; Primel, Ednei GilbertoNeste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em águas subterrâneas é descrito. O método utiliza a Extração em Fase Sólida (EFS) com cartuchos de C18 e quantificação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detector de Arranjo de Diodos (CLAE-DAD). Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão (recuperação). O método apresentou recuperações médias de 87,9% e 96,9%, para a repetibilidade e precisão intermediária, respectivamente, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos. O método será empregado na determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas com um limite de quantificação de 0,2 μg L-1.
- ItemPesticide residue determination in groundwaters using solid phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatography-tandem mass spectrometry(2010) Demoliner, Adriana; Costa, Fabiane Pinho; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei Gilberto; Barbosa, Sergiane CaldasResíduos de quatro agrotóxicos foram determinados durante um ano em águas de poços de uma área agrícola no Sul do Brasil. Os métodos para a separação, identificação e quantificação dos compostos incluíram cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS). Uma etapa de pré-concentração baseada na extração em fase sólida com cartuchos de 200 mg de C18 foi realizada. Todos os parâmetros analíticos ficaram de acordo com os limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. Os limites de quantificação para o método, considerando um fator de pré-concentração de 250 vezes, foram 0,2 μg L-1 para todos os analitos por HPLCDAD, 4,0 ng L-1 para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L-1 para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de águas subterrâneas, o 2,4-D não foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentrações que variaram entre 0,25 e 10,40 μg L-1, 0,20 e 0,82 μg L-1, e 0,20 e 4,16 μg L-1, respectivamente. Os métodos mostraram-se adequados para a determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas.
- ItemValidação de método para determinação de ácidos orgânicos voláteis em efluentes de reatores anaeróbios empregando cromatografia líquida(2011) Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Dias, Adriana Neves; Barbosa, Sergiane Caldas; Santana, Fabricio Butierres; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei GilbertoThis work deals with the method validation for the determination of acetic, propionic and butyric acids (VFAs) in wastewaters from anaerobic reactors by HPLC-DAD. Separation was performed using a C18 column and the mobile phase composition were water pH 3.0 and methanol 90:10 (v/v). The detection and quantification was carried out at 220 nm. The method shows good linearity (r2>0.996), with adequate accuracy (89-102%) and relative standard deviations lower than 18%. The matrix effect was considered low (-4.1, -3.9 and 1.4%). The developed method is fast, simple and cheap; and it was applied in wastewater samples from anaerobic reactor.
- ItemPesticide residue determination in groundwater using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatography-tandem mass spectrometry(2010) Barbosa, Sergiane Caldas; Demoliner, Adriana; Costa, Fabiane Pinho; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Primel, Ednei GilbertoResíduos de quatro agrotóxicos foram determinados durante um ano em águas de poços de uma área agrícola no Sul do Brasil. Os métodos para a separação, identificação e quantificação dos compostos incluíram cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos(HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS). Uma etapa de pré-concentração baseada na extração em fase sólida com cartuchos de 200 mg de C18 foi realizada. Todos os parâmetros analíticos ficaram de acordo com os limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. Os limites de quantificação para o método, considerando um fator de pré-concentração de 250 vezes, foram 0,2 μg L-1 para todos os analitos por HPLCDAD, 4,0 ng L-1 para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L-1 para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de águas subterrâneas, o 2,4-D não foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentrações que variaram entre 0,25 e 10,40 μg L-1, 0,20 e 0,82 μg L-1, e 0,20 e 4,16 μg L-1, respectivamente. Os métodos mostraram-se adequados para a determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas.