Quantification of pharmaceuticals and personal care product residues in surface and drinking water samples by SPE and LC-ESI-MS/MS

Abstract

Atualmente as nações industrializadas se deparam com um novo problema, a contaminação das águas por contaminantes emergentes, entre eles fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs). Neste trabalho, um método analítico empregando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida com fonte de ionização eletrospray acoplada com espectrometria de massas em série foi desenvolvido e validado para a determinação de nimesulida, amitriptilina, enalapril, glibenclamida, haloperidol e metilparabeno em amostras de água. O estudo da SPE envolveu a utilização de um planejamento fatorial fracionado 2v 5-1 para a seleção das variáveis que afetam o procedimento de extração. Os limites de detecção variaram de 0,01 a 0,2 μg L-1 e os de quantificação de 0,05 a 1,0 μg L-1. Obteve-se uma boa linearidade (coeficiente de determinação, r > 0,99) para todos os compostos. As recuperações variaram entre 65 e 120% com valores de desvio padrão relativo (RSD) menores que 20%. O método foi aplicado para a determinação de PPCPs em amostras de água superficial e potável durante 3 meses. Os níveis de PPCPs detectados foram da ordem de μg L-1.

Currently, industrialized nations have faced a new problem, the contamination of water by emerging contaminants, such as pharmaceuticals and personal care products (PPCPs). A method based on solid-phase extraction (SPE) and liquid chromatography with electrospray ionization source tandem mass spectrometry was developed and validated for the determination of nimesulide, amitriptyline, enalapril, glibenclamide, haloperidol and methylparaben in water samples. In the study of SPE, a 2v 5-1 fractional factorial design was used as a tool for the selection of the most significant variables in the extraction efficiency of the analytes under study. The limits of detection and quantification ranged from 0.01 to 0.2 μg L-1 and 0.05 to 1.0 μg L-1, respectively. Good linearity was obtained by a correlation coefficient (r) > 0.99 for all compounds. Recoveries ranged from 65 and 120% with relative standard deviation (RSD) lower than 20%. The method was applied to the determination of PPCPs in samples of surface and drinking water for three months. PPCPs were detected at μg L-1 levels.