Determination of Pesticide Residues in Sugarcane Honey by QuEChERS and Liquid Chromatography

Abstract

Neste trabalho, é descrito um método para determinação dos agrotóxicos 2,4-D, diurom e fipronil em mel de cana-de-açúcar. O método QuEChERS foi empregado para extração e a quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial com fonte de ionização por eletronebulização (LC-ESI-MS/MS). Após a otimização dos parâmetros de extração e determinação dos agrotóxicos, o método foi validado avaliando-se a curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade) e exatidão (recuperação). Devido à ocorrência do efeito de matriz, a quantificação foi realizada com os padrões analíticos preparados no extrato branco da matriz. O método apresentou limites de detecção na faixa de 0,016-0,1 mg kg-1 por HPLC-DAD e de 0,00016-0,0008 mg kg-1 por LC-ESI-MS/MS. O método foi empregado na determinação de agrotóxicos em mel de cana-de-açúcar.

This paper aims at describing a method to determine the pesticides 2,4-D, diuron and fipronil in sugarcane honey. The QuEChERS method was employed for extraction and the quantification was carried out by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC‑DAD) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization source (LC-ESI-MS/MS). After the optimization of the extraction parameters and the determination of the pesticides, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability) and accuracy (recovery). Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using the analytical standards prepared in the blank matrix extract. The method provided limits of detection in the range of 0.016-0.1 mg kg-1 by HPLC-DAD and 0.00016-0.0008 mg kg-1 by LC-ESI-MS/MS. The method was applied to the determination of pesticides in sugarcane honey.