EQA – Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental (Dissertações)
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- ItemMétodo multiresíduo para determinação de biocidas utilizadas em tintas anti-incrustantes de terceira geração(2011) Alves, Eliete Westphal; Fillmann, GilbertoAs tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto, utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r > 0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1 para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1 . Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária, os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixiviação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
- ItemBiocidas anti-incrustantes de terceira geração nas áreas costeiras do Panamá(2017) Andrade, Jahir Antonio Batista; Primel, Ednei Gilberto; Fillmann, GilbertoO presente estudo investigou a presença de cinco biocidas anti-incrustantes de terceira geração (irgarol 1051, diuron, 4,5-dicloro-2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona (DCOIT), 2-(tiocianometiltio) benzotiazol (TCMTB), e diclofluanida) em amostras de água do mar(fração total dissolvida)e sedimentos marinhos coletados nas áreas costeiras do Panamá influenciadas por atividades marítimas, incluindo o Canal do Panamá. Para as amostras de água foi empregada a técnica de extração em fase sólida (SPE) e para os sedimentos foi utilizada a técnica da dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VA-MSPD).As análises foram realizadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). Ambos os métodos foram previamente padronizados e validados para posterior aplicabilidade. TCMTB, diclofluanida e DCOIT não foram detectados em nenhuma amostra da fração dissolvida da água do mar, porém, irgarol 1051 e diuron foram detectados nas faixas de <0,3 a5,0 ng L-1e de<2,7 a 70,0ng L-1, respectivamente. No sedimento, TCMTB e diclofluanida não foram detectados em nenhuma amostra, mas concentrações nas faixas de <0,25 a2,83 ng g-1 para o irgarol 1051;2,42 a 14,06 ng g-1 para o diuron;e 2,42 a81,60 ng g-1 para o DCOIT foram detectadas. Os níveis de DCOIT foram associados à presença de partículas de tintas anti-incrustantes em duas amostras de sedimentos. Embora focos de contaminação tenham sido identificados em áreas influenciadas por marinas, portos e na entrada do Canal do Panamá, os níveis de irgarol 1051 e diuron em amostras de água do mar foram menores que os limites estabelecidos pelo Padrão de Qualidade Ambiental (EQS) do Reino Unido. Em contraste, níveis de irgarol 1051 e diuron em duas amostras de sedimentos foram maiores do que o EQS proposto pelas autoridades holandesa se norueguesas, sugerindo que efeitos tóxicos podem estar ocorrendo em comunidades de corais e organismos bentônicos. O presente estudo representa apenas uma avaliação preliminar do estado de contaminação por biocidas anti-incrustantes, sendo necessária uma avaliação mais abrangente para estimar os riscos associados à exposição em longo prazo destes contaminantes nos ecossistemas costeiros do Panamá.
- ItemMétodo multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração(2011) Alves, Eliete Westphal; Fillmann, Gilberto; Castro, Ítalo Braga deAs tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto,utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r >0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1. Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária,os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixivi ação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.