EQA - Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental
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- ItemRemoção de contaminante orgânico em água por adsorção com carvão de casca de pitaia polpa rosa (Hylocereus polyrhizus)(2024) Silva, Laísa Teixeira da; Benincá, CristinaA adsorção é uma técnica recorrentemente empregada no tratamento de águas residuais com o intuito de remover contaminantes emergentes do meio. Nos últimos anos, diversos estudos vêm sendo realizados e publicados sobre a utilização de resíduos agroindustriais como precursores na produção de biossorventes. Neste sentido, o presente trabalho realizou um estudo aplicado de remoção de diclofenaco sódico em meio aquoso utilizando casca de pitaia polpa rosa como biossorvente. O adsorvente foi produzido por carbonização a 500 °C e posterior tratamento químico com ácido fosfórico. Os adsorventes apenas carbonizado e ativado quimicamente foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV/ EDS), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), adsorção de nitrogênio e ponto de carga zero (PCZ), para auxiliar na proposição do mecanismo de adsorção do diclofenaco sódico nos adsorventes testados (carvão não ativado, e carvão ativado). A cinética de adsorção de diclofenaco sódico com carvão não ativado de casca de pitaia (CP) e carvão ativado de casca de pitaia (CA) foi descrita com um modelo de primeira ordem, semi-empírico com parâmetros ajustados aos resultados cinéticos experimentais. Dados de adsorção de diclofenaco sódico no equilíbrio foram obtidos a 25 °C e modelados com as isotermas de Langmuir e Freundlich. Os parâmetros do modelo cinético e de equilíbrio foram ajustados com os métodos Simplex e de Levemberg- Marquardt, respectivamente. A capacidade de remoção do diclofenaco sódico utilizando o CP foi de 4,501,98 mg g-1 e para o CA removeu até 56,6117,00 mg g-1. O carvão da casca de pitaia ativado apresentou bom desempenho na adsorção do diclofenaco sódico, portanto, pode ter aplicação tecnológica.
- ItemDeterminação multirresíduo de agrotóxicos em pitaya empregando QuEChERS e GC-MS/MS(2024) Saúgo, Tainá Maria; Gonçalves, Fábio FerreiraA pitaya, de nome científico Hylocereus undatus e Hylocereus polyrhzius, vem sendo cada vez mais consumida no Brasil. Contudo, a sua produção deve ser realizada de forma orgânica, pois atualmente no país não existem programas de monitoramento de resíduos de agrotóxicos que englobem essa espécie. O monitoramento de agrotóxicos em alimentos é um processo essencial, tendo em vista que diversos compostos apresentam efeitos deletérios a saúde humana. O estabelecimento do Limite máximo de Resíduos (LMR) visa garantir que os níveis de resíduos de agrotóxicos em alimentos estejam dentro dos limites considerados seguros para o consumo humano. Para a cultura de pitaya são encontrados LMRs estabelecidos pelo Codex Aimentarius e pela União Europeia. Portanto, devido à falta de métodos de preparo de amostras para a determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de pitaya, foi desenvolvido e validado um método multirresíduo de agrotóxicos, contendo 78 compostos validados. Para a extração destes compostos, empregou-se o método QuEChERS utilizando um sorvente de limpeza não convencional, a quitosana. O sistema GC-MS/MS foi utilizado para a determinação dos agrotóxicos e o método validado foi aplicado em amostras comerciais, sendo 17 amostras, onde 5 de polpa branca e 11 polpa rosa de 4 diferentes estados do Brasil, como Paraná, Rio Grande do Sul, Santa Catarina e São Paulo. Das 17 amostras, apenas 2 apresentaram resíduos de agrotóxicos, sendo tebuconazol e metolaclor em concentrações abaixo do Limite de Quantificação do método de (5 μg kg-1). Desta forma, não foi possível quantificar os analitos, apenas detectá-los. Devido ao Limite de Quantificação o método se mostrou adequado para todos os compostos em estudo no presente trabalho que possuem LMRs preconizados pela União Europeia.
- ItemEstudos de adsorção de azocarboxilatos em biochar e filme de quitosana(2024) Araújo, Ísis Andressa Ribeiro de; Peixoto, Carlos Roberto de Menezes; Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'AnnaO processo de separação de substâncias pode ocorrer de várias maneiras, de acordo com as características de cada composto a ser separado. O Biochar, por exemplo, é um material feito a partir de biomassa, usado na separação por adsorção. Nesta técnica, o adsorbato fica retido na superfície do adsorvente por processos químicos ou físicos. Outra opção de separação de substâncias é a interação química com outros compostos ou materiais, como a quitosana, um derivado polimérico da quitina, que pode ser obtida através do processamento de resíduos de crustáceos, e que tem inúmeras aplicações. Nesta pesquisa, foram testados três tipos de Biochars, feitos de caroço de pêssego, casca de arroz e soja, além de filme de quitosana. Tanto os três tipos de Biochars quanto o filme de quitosana passaram por adição de um azocomposto, seguidos de testes de caracterização de substâncias, com UV-vis, IR, DSC, TGA e MEV, verificando que o Biochar de caroço de pêssego e o filme de quitosana tiveram os resultados mais satisfatórios com relação à adição de azocomposto em sua superfície.
- ItemMicroextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa combinada com HR-CS GF AAS para a determinação de cromo em hidratante labial(2024) Azevedo, Enilin de Mendonça de; Soares, Bruno MeiraNeste estudo, foi desenvolvido, pela primeira vez, um método analítico empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para a extração e pré-concentração de cromo em hidratante labial para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização por forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os principais parâmetros da RP-DLLME foram investigados e as condições selecionadas foram hexano (4 mL) como solvente de solubilização das amostras, aquecimento da amostra em banho-maria a 85 ºC, n-propanol como solvente dispersor e HNO3 1% (v/v) como solvente extrator, na proporção 90:10 (% v/v), agitação em vórtex por 10 s e centrifugação a 4000 rpm por 5 min. As temperaturas de pirólise e atomização também foram cuidadosamente avaliadas e as condições selecionadas foram 1400 e 2300 ºC, respectivamente, na presença de Pd 1000 mg L-1, como modificador químico. O método se mostrou linear entre 3,7 e 20 μg L-1 (curva de calibração externa) e os valores de LOD e LOQ foram 11 e 37 ng g-1, respectivamente, com um fator de enriquecimento de 6,01. A exatidão foi avaliada a partir da comparação dos resultados com os obtidos pelo método de referência empregando a extração induzida por quebra de emulsão (EIEB) com posterior determinação por HR-CS GF AAS. As concordâncias estiveram entre 90 e 120%, com RSDs inferiores a 14%. As concentrações nas amostras avaliadas estiveram entre 66 e 372 ng g-1. A aplicação da métrica AGREE revelou um score de 0,55, evidenciando que o método proposto se encontra alinhado com boa parte dos princípios da Química Analítica Verde (GAC). Portanto, o método proposto mostrou-se eficiente para a determinação de cromo em hidratantes labiais, oferecendo vantagens como rapidez, simplicidade, baixo custo, miniaturização, redução na geração de resíduos e segurança ao operador.
- ItemSíntese de um complexo de zinco(II) com ligante tiossemicarbazona derivado da canforoquinona(2023) Almeida, Roberta Maquilane Faustina Corrêa de; Bresolin, LeandroO presente trabalho, consiste na síntese, caracterização e elucidação estrutural do complexo de zinco, sintetizado a partir do ligante CQFTSC, sendo que o mesmo foi caracterizado através das técnicas de Espectroscopia de Infravermelho, Análise Elementar e Difração de Raios-X em monocristal. Através da análise de espectroscopia no infravermelho foi possível confirmar a síntese do ligante, observando a banda característica referente ν(C=N) 1593 cm-1. Também foi possível evidenciar a formação do complexo de zinco (II), uma vez que houve alteração nas principais bandas quando comparadas às do ligante, como é o caso da banda referente ao estiramento ν(C=O) 1728,22 cm-1 e ν(C=S) que aparece em 864 cm-1. Por meio da difração de raios-x o complexo formado teve sua estrutura elucidada e estudada, onde foi possível constatar que o composto cristaliza em sistema triclínico e pertence ao grupo espacial P , sua cela elementar apresenta constantes1 a=10,5653(3)Å; b=12,7075(3)Å; c=13,3829(3)Å e ∝=86,292(1)º, β=79,024(1)º e ૪=81,615(1)º, é formada pelo arranjo de duas unidades da molécula (Z=2), que estão conectadas através de interações intermoleculares responsáveis pela formação de uma estrutura. A esfera de coordenação de cada íon metálico é formado por dois ligantes tridentado coordenados através dos sítios doadores N, O e S, apresenta geometria octaédrico distorcido e formação de anéis quelatos de cinco membros.
- ItemPurificação de glicerol proveniente da produção de biodiesel utilizando coagulante à base de quitina(2022) Arabidian, Viviane de Carvalho; Cadaval Júnior, Tito Roberto Sant’AnnaDevido a importância da utilização de combustíveis provenientes de fontes renováveis em substituição aos de origem fóssil, no Brasil há um incentivo desde 1997 a esse assunto. Desde então, a legislação torna obrigatória a adição de um percentual de biodiesel ao diesel comercializado, o que trouxe como consequência o aumento na produção deste biocombustível, bem como de seu principal subproduto, o glicerol. Esse glicerol possui diversas impurezas que impossibilitam sua utilização nos diferentes setores industriais, o que torna importante o estudo de diferentes técnicas para sua purificação, que atualmente possui um preço elevado por conta do uso da destilação a vácuo, que demanda um consumo energético muito alto. Dentre as técnicas possíveis estão a coagulação, muito utilizada para tratamento de água, porém não convencional para tratamento de glicerol, e a adsorção como complemento da mesma. No presente trabalho, foi obtido o glicerol a partir da produção prévia de biodiesel, e utilizado um coagulante à base de quitina e posterior adsorção com carvão ativado comercial no melhor resultado do tratamento por coagulação. O glicerol purificado e o glicerol bruto foram caracterizados por FTIR, TGA, RMN 1H, bem como realizou-se a determinação do teor de glicerol e cinzas, essa última analisada por MEV. Na melhor condição de coagulação o glicerol apresentou um teor de cinzas de 1,75 % e o teor de glicerol foi de 93,57%, enquanto as análises de FTIR indicaram a remoção de algumas impurezas e as imagens de MEV indicaram a ausência de cristais de NaCl no glicerol tratado. A remoção de cor foi monitorada utilizando espectroscopia na região UV-vis.
- ItemCarvão de Casca de Beterraba Ativado como suporte para Nanopartículas de Fe3O4: Síntese, Caracterização e Aplicação na Remoção do Corante Verde brilhante(2023) Hartz, Taís Port; Schereen, Carla WeberA utilização de resíduos agroindustriais como adsorventes naturais (carvões ativados) é de suma importância devido a maioria deles, em razão do volume gerado ser um problema ambiental. Além disso, são de fácil obtenção e baixo custo o que viabiliza o uso do processo de adsorção como alternativa na remoção de corantes. Os carvões ativados são materiais carbonosos porosos que apresentam uma forma microcristalina, não grafítica, que sofreram um processamento para aumentar a porosidade interna. Podem ser produzidos por meio de materiais orgânicos, tais como madeira, palha de milho, casca de coco, casca de arroz, bagaço de cana-de-açúcar, entre outros. As matérias-primas são carbonizadas e após tratadas térmica e/ou quimicamente para a ativação, que é a remoção de materiais que estejam obstruindo os poros. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um nanoadsorvente proveniente da casca da beterraba suportado com nanopartículas de magnetita. Os carvões da polpa e da casca da beterraba foram preparados e ativados com ZnCl2 e após realizados estudos de adsorção do corante verde brilhante. Posteriormente, foram preparadas as nanopartículas de magnetita pelo método de cooprecipitação e suportadas ao carvão escolhido da casca (CA) devido a apresentar melhores resultados na adsorção. Os carvões após ativação apresentaram uma área superficial maior (1527 e 1428 m²/g, respectivamente CA e CB) em relação ao não ativado. Também os estudos de adsorção demonstraram que o carvão apresenta alta eficiência de adsorção utilizando mínima quantidade de adsorvente, o que se torna viável economicamente. Quanto ao adsorvente preparado a partir da casca de beterraba (CA) suportando nanopartículas de óxido de ferro (Fe2O3) exibiu aumento da área superficial (914 m²/g) mas inferiores àqueles sem a presença de nanopartículas. Os adsorventes preparados a partir da casca da beterraba apresentaram alta eficiência na remoção do corante verde brilhante na concentração de 100mg/L. Quanto ao tamanho dos poros os carvões da casca e da polpa são microporosos enquanto o nanocompósito é mesoporoso o que facilita a adsorção de moléculas maiores.
- ItemEstudo sobre a potencialidade da reciclagem química de plásticos utilizando a combinação do sistema carbonato e glicerol com fotocatálise(2023) Oro, Cassiane; Kessler, FelipePor sua versatilidade, materiais plásticos em geral, são muito utilizados no dia a dia, impactando no aumento da produção deste material e consequentemente a sua grande quantidade presente nos resíduos sólidos urbanos. Contudo, uma pequena porcentagem dos materiais plásticos descartados, são reciclados. No Brasil, muitas localidades ainda não possuem coleta e processamento apropriado de resíduos sólidos (orgânicos e recicláveis).Isso impacta de forma significativa a logística reversa de embalagens e a reciclagem de resíduos sólidos no Brasil, que ainda é considerada baixa. Atualmente, alguns métodos de reciclagem de polímeros podem ser termoquímicos ou biológicos, entretanto, os termoquímicos produzem resíduos como cinzas e gases que causam danos ao meio ambiente, já os biológicos mineralizam os resíduos plásticos em água e CO2. Como alternativa a estes métodos, existe a reciclagem química, que tem como principal objetivo reciclar plásticos e gerar moléculas com agregado, como por exemplo, podendo obter o monômero inicial que pode ser utilizado para outros fins podendo ser uma alternativa na produção de produtos químicos mais verdes. Outra opção é repolimerziar no polímero original, Contudo, essa metodologia ainda não é utilizada em larga escala, pois, os processos requerem altas temperaturas e pressões, catalisadores a base de metais, além disso, os processos de reciclagem química atualmente descritos na literatura podem não ser seletivos, podendo produzir uma mistura de moléculas, diferentes do monômero inicial. Desta forma este trabalho tem por objetivo propor uma nova metodologia de reciclagem química, baseada no sistema carbonato/bicarbonato, fotocatálise e glicerol.
- ItemFracionamento de compostos fenólicos em amostras de erva-mate (Ilex paraguariensis) orgânica e convencional(2022) Dias, Juliana Martins; Carapelli, Rodolfo; Souza, Michele Moraes deAs folhas e talos utilizados na produção de erva-mate são oriundas de árvores da espécie Ilex paraguariensis e possuem grande valor cultural e potencial tecnológico evidente, fato que se dá devido a expressiva presença de compostos bioativos, como os compostos fenólicos, que são reconhecidos por sua capacidade de regularizar estados de estresse oxidativo, agindo na manutenção da vida vegetal e animal. Esses compostos podem ser extraídos em sua forma livre ou conjugada a partir de um procedimento de fracionamento, que aplica estratégias hidrolíticas para melhor recuperação destes das matrizes vegetais. A síntese dessas moléculas pode ser modulada por condições ambientais, como por exemplo estresse biótico e abiótico, e o estudo de produtos cultivados a partir de sistemas de cultivo fundamentalmente distintos, como o sistema de cultivo orgânico e convencional, pode evidenciar comportamento diferente no perfil fenólicos dos produtos. No presente trabalho utilizou-se a metodologia de fracionamento para avaliar o teor de compostos fenólicos livre e conjugados em amostras de folhas e talos de erva-mate orgânica e convencional e constatou que: a) as folhas de erva-mate são mais concentradas do que os talos; b) a estratégia de fracionamento incrementou a concentração de compostos fenólicos determinados nas amostras estudadas; c) a fração conjugada é mais concentrada do que a livre e; d) os grupos amostrais orgânico e convencional demonstraram paridade, indicando que o sistema de cultivo pode ser uma característica de menor impacto na modulação da síntese fenólica em erva-mate.
- ItemDegradação do Para-nitrofenol por eletrocoagulação, determinação e quantificação dos seus subprodutos(2023) Dias, Joselaine dos Santos; Benincá, Cristina; Zanoelo, Everton FernandoO p-nitrofenol (PNP) é uma substância química tóxica, mutagênica e carcinogênica do grupo dos nitroaromáticos, frequentemente utilizada como intermediário em diversas aplicações industriais. Para o tratamento de efluentes industriais contendo esse poluente, a técnica de eletrocoagulação tem se destacado como uma opção eficaz, conforme evidenciado por diversos estudos. Neste contexto, foi realizado um estudo para avaliar a remoção de PNP de uma solução aquosa em pH 5 por processo eletroquímico com eletrodos de ferro. Os eletrodos foram conectados em modo monopolar e ligados a uma fonte de alimentação de corrente contínua. Utilizou-se cloreto de sódio como eletrólito em todos os ensaios. A degradação do poluente foi avaliada variando-se a corrente (0,1 e 0,2 A) e a concentração inicial de PNP (5, 10 e 15 mg L-1). Não observou-se efeito importante da corrente no consumo do poluente. No tempo máximo de reação investigado de 10800 s foi observada completa remoção de PNP. Os subprodutos da reação também foram examinados e quantificados por cromatografia líquida e espectrofotometria. Em particular, foi evidenciada a formação de p-aminofenol, p-quinonaimina, hidroquinona e benzoquinona. Em geral, estes subprodutos apresentam menor toxicidade do que o poluente original, o que é um resultado positivo do método de tratamento investigado.