EQA – Mestrado em Engenharia e Ciência de Alimentos (Dissertações)
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- ItemAplicação de filmes de quitosana para adsorção de corantes alimentícios em soluções aquosas(2014) Rêgo, Tatiane Vieira; Pinto, Luiz Antonio de Almeira; Dotto, Guillermo LuizOs azo-corantes, amaranto e tartrazina, são amplamente utilizados nas indústrias de alimentos a fim de melhorar visualmente os produtos alimentícios. No entanto, para isso são empregadas grandes quantidades de água e devido as baixas taxas de fixação são gerados altos volumes de efluentes coloridos. O descarte inadequado destes efluentes pode causar problemas ao sistema aquático e a cadeia alimentar, sendo extremamente prejudicial ao ambiente e aos seres humanos. Devido à dificuldade de tratamento pelos métodos convencionais, têm se utilizado a adsorção como alternativa, e estudos buscando novos adsorventes são necessários para o tratamento deste efluente. Atualmente o adsorvente mais empregado é carvão ativado, no entanto, seu uso é oneroso quando comparado com outros métodos para tratamento de efluentes coloridos. Um potencial adsorvente que vêm despertando inúmeros estudos devido ao seu custo benefício e por ser de fonte renovável é a quitosana. Além disso, este biopolímero apresenta-se muito eficaz na adsorção de uma ampla faixa de corantes alimentício. A quitosana é um biopolímero obtido pela desacetilação alcalina da quitina, apresenta um caráter catiônico e é uma matéria-prima promissora para fins de adsorção. Porém uma das limitações para sua aplicabilidade como adsorvente é a dificuldade de separação sólido-líquido após o processo. Assim, o desenvolvimento de materiais à base de quitosana, os quais facilitem a separação de fases após a adsorção é desejável, sendo que o emprego de quitosana na forma de filmes mostrou-se eficiente para a adsorção dos corantes azul de indigotina e vermelho eritrosina. Então, o objetivo do presente trabalho foi estudar a utilização de filmes de quitosana para a adsorção de dois diferentes corantes utilizados nas indústrias de alimentos, o amaranto e a tartrazina. Estes filmes foram preparados pela técnica casting e caracterizados. A metodologia de superfície de resposta foi utilizada para otimizar o processo de adsorção em função das variáveis que mais influenciaram no processo obtidas através de testes preliminares pH (2 , 3 e 4) e da concentração de filmes de quitosana (100, 150 e 200 mg L-1 ). As possíveis interações dos filmes de quitosana e corante foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia de infravermelho, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, análise termogravimétrica, inchamento, propriedades mecânicas, microscopia eletrônica de varredura, espessura e alongamento e parâmetros de cor. Também foram realizados estudos dos ciclos de adsorção-dessorção. Os resultados deste presente trabalho mostraram que, para ambos os corantes, a maior capacidade de adsorção foi obtida em pH 2 e concentração de filme de quitosana de 100 mg L-1 . Sob estas condições, as capacidades de tartrazina e amaranto de adsorção foram 413,8 e 278,3 mg g-1 , respectivamente. As melhores interações entre os grupos amino protonados dos filmes de quitosana e forma aniônica dos corantes ocorreu em pH baixo.
- ItemMicroestruturas de quitosana para utilização como adsorvente de corantes alimentícios e agente encapsulante de ácidos graxos insaturados.(2014) Esquerdo, Vanessa Mendonça; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaNeste trabalho foram elaboradas microestruturas de quitosana, as quais foram utilizadas como adsorvente de corantes alimentícios e como agente encapsulante de concentrados de ácidos graxos insaturados obtidos a partir de óleo de carpa (Cyprinus carpio). Na primeira parte deste estudo, a microestrutura formada foi uma esponja porosa de quitosana. Esta foi aplicada para a remoção de cinco corantes alimentícios de soluções aquosas, por adsorção. A esponja de quitosana apresentou-se megaporosa com tamanho de porosvariando de50–200 μm,porosidade de 92,2% e área superficial específica de 1135 m² g-1. As isotermas de equilíbrio de adsorção dos corantes alimentícios indigotina, vermelho 40, amarelo tartrazina, amarelo crepúsculo e vermelho amaranto pela esponja de quitosana foram estudadas em diferentes temperaturas.O modelo de Langmuir de duas etapas foi adequado para representar os dados de equilíbrio, e as capacidades totais de adsorção variaram de 788,8 a 3316,7 mg g-1. Os parâmetros deste modelo indicaram que tanto a capacidade total de adsorção quanto a afinidade dos corantes pela esponja de quitosana foram favorecidas pela diminuição da temperatura. A adsorção foi um processo espontâneo, favorável, exotérmico e controlado pela entalpia. Além disso, os valores de entalpia indicaram que a interação entre os corantes e a esponja de quitosana ocorreu por intermédio de ligações eletrostáticas. A esponja megaporosa de quitosana apresentou boas características estruturais e elevadas capacidades de adsorção, sendo um adsorvente alternativo para remover corantes alimentícios de soluções aquosas. Na segunda parte do estudo,a microestrutura formada continha nanocápsulas de concentrados de ácidos graxos insaturados. A microestrutura foi elaborada por nanoemulsão com posterior evaporação do solvente por liofilização. O etanol foi o solvente da fase oleosa mais apropriado para a obtenção das nanocápsulas, as quais mostraram potencial para evitar o aumento da oxidação primária dos concentrados de ácidos graxos insaturados.A partir dos resultados obtidos, verificou-se que a emulsão preparada com o maior tempo de homogeneização (10 min) foi a que apresentou o menor diâmetro médio (87,5 nm) e menor índice de polidispersão (0,32). A microestrutura contendo as nanocápsulas apresentou características texturais satisfatórias e alto rendimento de processo mostrando que a quitosana tem potencial para ser utilizada como agente encapsulante de nanocápsulas lipídicas.
- ItemRecobrimento de diferentes partículas com quitosana em leito de jorro e sua utilização na adsorção em leito fixo de corantes em solução aquosa(2018) Pinheiro, Cláudio Pereira; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaO recobrimento de partículas em leitos móveis é utilizado na indústria química, farmacêutica e de alimentos para uma variedade de produtos. Partículas inertes recobertas com quitosana podem ser aplicadas em processos de adsorção para superar os problemas existentes na aplicação de quitosana em pó em adsorção descontínua e contínua. O objetivo deste trabalho foi o recobrimento de diferentes partículas com suspensão polimérica em leito de jorro. As partículas empregadas foram esferas de vidro (EV), esferas de porcelana (EP) e pellets de polietileno (PP). A formulação de recobrimento utilizada foi uma suspensão aquosa polimérica (hidroxietilcelulose, polietilenoglicol e estearato de magnésio) com e sem adição de quitosana. As condições de recobrimento foram carga de 500 g de partículas, pressão de atomização de 200 kPa, tempo de processo de 100 min, e vazão de alimentação da suspensão de 5 mL min-1 , com o bico de atomização localizado 10 cm acima de cada célula. Posteriormente, foi realizado a adsorção do corante azul brilhante em uma coluna de leito fixo, empacotada com as partículas recobertas em leito de jorro com geometria cônica. Foram utilizados os pH de 3 e 6, vazão de alimentação da solução de corante de 5 mL min-1 , concentração de 100 mg L-1 e uma coluna com 10 cm de altura e 3,4 cm de diâmetro interno. A análise qualitativa do processo de recobrimento foi realizada por imagens obtidas através de microscópio eletrônico de varredura (MEV), nas quais se observou que as superfícies das esferas de vidro e dos pellets de polietileno apresentaram um aspecto homogêneo, enquanto as esferas de porcelana mostraram uma superfície rugosa. A análise quantitativa foi realizada pela diferença de massa antes e após o recobrimento, em que se obteve uma eficiência usando a suspensão com quitosana de 92%, 93% e 96% para as esferas de porcelana e de vidro, e pellets de polietileno, respectivamente, e para a suspensão sem quitosana obteve-se, respectivamente, 25%, 50% e 67%. Desta forma, o recobrimento de partículas com quitosana em leito de jorro mostrou resultados promissores devido à alta eficiência do processo. Os valores da máxima capacidade de adsorção no equilíbrio da coluna para as partículas de polietileno, porcelana e vidro foram 619, 414 e 708 mg g-1 , respectivamente. Os melhores resultados da cinética de adsorção foram obtidos em pH 3. Assim, os pellets de polietileno apresentaram resultados promissores para serem utilizados como partículas recobertas na técnica de adsorção, devido a sua máxima capacidade de adsorção.
- ItemQuitosana imobilizada em suporte inerte para a adsorção de corantes alimentícios em coluna de leito fixo(2014) Vieira, Mery Luiza Garcia; Pinto, Luiz Antonio de Almeida; Dotto, Guilherme LuizO uso de corantes sintéticos na indústria de alimentos tem provocado transtornos à saúde humana e ao meio ambiente. A quitosana pode ser imobilizada em matrizes sólidas e aplicada na remoção de corantes em coluna de leito fixo. A análise da dinâmica de uma coluna de leito fixo é baseada na curva de ruptura, esta é dependente da geometria da coluna, das condições operacionais e dos dados de equilíbrio. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar o recobrimento de esferas de vidro por quitosana e sua aplicação como adsorvente de corantes em coluna de leito fixo. No estudo do recobrimento avaliaram-se os efeitos da concentração de quitosana e dos métodos de cura. As esferas recobertas foram aplicadas em ensaios de adsorção estático e dinâmico. Inicialmente, avaliou-se o equilíbrio de adsorção através da construção de isotermas e ajuste de modelos, e após, avaliaram-se os efeitos do tipo de cura e do grau de desacetilação da quitosana. Em seguida, foram analisados os efeitos do tipo de corante e do pH, e o comportamento cinético da adsorção pela construção de curvas de ruptura e ajuste de modelos dinâmicos. A influência da altura do leito e da concentração inicial de corante sobre os parâmetros da adsorção em leito fixo foram analisados através da metodologia de superfície de resposta (MSR). Ao final, estudou-se a regeneração da coluna. Os resultados mostraram que os maiores percentuais de recobrimento foram obtidos pelos métodos físico e físico/químico, na concentração de quitosana de 0,5% (m/v). Nestas condições o percentual de recobrimento foi de 46%. Nas imagens da superfície das esferas (MEV) observou-se que as mesmas foram recobertas de forma homogênea pela quitosana. As isotermas de equilíbrio obtidas foram classificadas como do tipo V, sendo o modelo de Sips o mais adequado para representar os dados experimentais. As capacidades máximas de adsorção foram 337 mg g-1, 286 mg g-1 e 200 mg g-1 para os corantes amarelo tartrazina, amarelo crepúsculo e vermelho 40, respectivamente. A aplicação das esferas recobertas com quitosana em leito fixo mostrou-se mais adequada utilizando o método de cura físico/químico e quitosana com grau de desacetilação de 85%. A máxima capacidade de adsorção da coluna em função do corante e do pH variou de 13 a 108 mg g–1. Os modelos BDST (bed–depth–service–time), Thomas e Yoon–Nelson foram adequados para representar os dados experimentais. De acordo com a MSR, o melhor desempenho do leito foi com altura de 30 cm e concentração inicial de corante de 50 mg L-1. Nestas condições, obteve-se tempo de ruptura de 88 min, máxima capacidade da coluna de 108 mg g-1 e remoção de 86 %. Na regeneração da coluna observou-se que cerca de 75% da capacidade máxima da coluna foi mantida após cinco ciclos de adsorção–eluição. Diante do exposto, a coluna de leito fixo empacotada com esferas recobertas com quitosana mostrou-se promissora na remoção de corantes de soluções aquosas.
- ItemAdsorção e purificação da enzima beta-galactosidade de Kluyveromyces marxianus CCT 7082 através de cromatografia de troca iônica(2008) Medeiros, Fabiana Oliveira de; Kalil, Susana JulianoA beta-galactosidase é uma enzima utilizada industrialmente na hidrólise da lactose do leite gerando derivados lácteos destinados a pessoas intolerantes a este açúcar. Sua importância é salientada por sua atividade de galactosiltransferase, responsável pela síntese de galactooligosacarídeos, compostos com propriedades prebióticas. Quando produzida por leveduras do gênero Kluyveromyces, esta enzima é intracelular. Tendo em vista que as etapas de purificação, principalmente quando aplicadas a produtos intracelulares, são responsáveis por grande parte dos custos de produção, é importante estudar técnicas que possam ser aplicadas diretamente ao extrato bruto. A presente dissertação teve como principal objetivo estudar a adsorção e purificação da enzima beta-galactosidase de Kluyveromyces marxianus CCT 7082 através de cromatografia de troca iônica. A enzima foi produzida por fermentação submersa em frascos agitados a 30 °C, 180 rpm por 96 horas. Primeiramente foi avaliado o uso de diferentes relações biomassa:solvente na extração da enzima utilizando ondas ultrassônicas. Foram testadas relações de 2,62 a 50 mg.mL-1, avaliando a resposta em termos de atividade enzimática e rendimento de extração. Em seguida foi determinada a estabilidade da enzima quanto à temperatura e pH. No estudo da estabilidade à temperatura, a enzima foi incubada a -18°C, 4°C, 10°C e 25°C. A estabilidade ao pH foi avaliada para valores entre 4,6 e 8,6, nas temperaturas de 37°C, 25°C, 10°C e 4°C. A atividade residual foi acompanhada ao longo do tempo. A adsorção da enzima pela resina aniônica Q Sepharose Fast FlowTM foi estudada a 4°C e 10°C e em pH de 6,5 a 7,5, através de ensaios cinéticos em reatores agitados contendo a enzima e a resina, a 200 rpm por 360 minutos, onde foram determinados os coeficientes de partição da enzima no equilíbrio para cada condição. A capacidade de adsorção da resina, nas velocidades de alimentação da enzima de 20 cm.h-1 e 40 cm.h-1, foi determinada através da construção de curvas de ruptura em coluna de leito fixo do tipo C10/20. Na purificação da enzima foi avaliado o efeito das variáveis pH de eluição e volume necessário para o gradiente linear salino. Para isso, foi utilizado um planejamento experimental onde o pH variou de 5,5 a 7,5 enquanto que o volume para o gradiente salino variou de 10 a 30 vezes o volume de leito. Na etapa de concentração da enzima beta-galactosidase, a melhor condição foi o uso de uma suspensão celular contendo 40 mg.mL-1, a qual proporcionou uma atividade de 42 U.mL-1. A enzima foi mais estável nas temperaturas de 10°C e 4°C, para a faixa de pH de 6,6 a 8,6. A maior adsorção da enzima pela resina de troca iônica ocorreu em pH 7,5 e temperatura de 10°C, obtendo-se um coeficiente de partição de 61,2, assim como utilizando velocidade superficial de alimentação de 20 cm.h-1 expressa pelo valor de q igual a 104,4 U.mL-1. Foi possível obter e validar um modelo empírico linear para descrever o processo de purificação da enzima por cromatografia de troca iônica em termos de rendimento e fator de purificação. A melhor condição para purificação da beta galactosidase foi pH de eluição de 5,5 e volume para o gradiente linear salino igual a vinte vezes o volume de leito, obtendo-se rendimento de 85,5% e fator de purificação de 12 vezes.
- ItemAdsorção de corantes alimentícios pelo biopolímero quitosana(2010) Dotto, Guilherme Luiz; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaO despejo de efluentes industriais contendo corantes é um grave problema ambiental, tanto para a vida aquática quanto para a saúde pública. Com o intuito de remover estes corantes dos efluentes, a adsorção é uma técnica de fácil execução e extremamente viável, principalmente quando envolve o uso de bioadsorventes. Um potencial bioadsorvente para a remoção de corantes é a quitosana, pois, pode ser obtida de matérias-primas renováveis e de baixo custo. O objetivo deste trabalho foi utilização do biopolímero quitosana para a adsorção de três corantes alimentícios: azul brilhante, amarelo tartrazina e amarelo crepúsculo. O estudo foi realizado mediante a comparação da quitosana com adsorventes comerciais, construção das isotermas de equilíbrio, determinação dos parâmetros termodinâmicos, definição de condições ótimas do processo, cinética, mecanismos e natureza da adsorção. A quitosana foi mais eficiente que o carvão ativado, terra ativada e terra diatomácea na remoção dos três corantes estudados, preferencialmente em pH ácido alcançando percentuais de remoção de até 90%. O modelo de Langmuir foi mais adequado para representar as isotermas de equilíbrio, sendo que as capacidades máximas de adsorção na monocamada obtidas a 298 K foram 1134 mg g-1, 1684 mg g-1 e 1977 mg g-1 para os corantes azul brilhante, amarelo tartrazina e amarelo crepúsculo respectivamente. Valores negativos de entalpia (-51,7 a -34,2 kJ mol-1), entropia (-0,14 a -0,10 kJ mol-1 XIII K-1) e energia livre de Gibbs (-8,52 a -2,24 kJ mol-1) mostraram que o processo de adsorção de todos os corantes foi exotérmico, espontâneo e favorável. Os corantes, amarelo tartrazina e amarelo crepúsculo apresentaram comportamento similar, e desta maneira apenas o corante amarelo crepúsculo foi utilizado para a otimização do processo. As condições ótimas de processo foram pH 3, 60 minutos e 150 rpm para o corante azul brilhante, e pH 3, 60 minutos e 50 rpm para o corante amarelo crepúsculo obtendo-se capacidades de adsorção de 210 mg g-1 e 295 mg g-1, respectivamente. Os modelos de pseudo-segunda ordem e Elovich foram os mais adequados para representar a cinética de adsorção para todos os corantes, obtendo-se 85% da capacidade máxima de adsorção em 40 minutos. O processo de adsorção ocorreu simultaneamente por difusão no filme e difusão intrapartícula, sendo que um aumento na taxa de agitação causou uma diminuição na resistência à transferência de massa no filme, sendo este mecanismo o limitante do processo. A adsorção dos corantes foi de natureza química, devido a interações eletrostáticas dos grupamentos amino e hidroxila da quitosana com os grupamentos sulfonados dos corantes.
- ItemProdução de quitosana a partir de resíduo de camarão e aplicação como adsorvente do corante alimentício FD&C vermelho n° 40(2009) Piccin, Jeferson Steffanello; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaUma preocupação das indústrias de alimentos atualmente, diz respeito à geração de resíduos provenientes do processamento das matérias-primas. Estudos têm sido realizados no sentido de encontrar um destino adequado para os resíduos gerados pelas indústrias, de modo que as agressões ao meio ambiente sejam cada vez mais reduzidas. Neste contexto, a utilização de quitina, substância encontrada nos exoesqueletos de insetos, carapaças de crustáceos e parede celular de fungos, para a produção de quitosana vem sendo estudada há vários anos. O objetivo do presente trabalho consistiu no estudo do processo de obtenção da quitosana a partir de resíduos de camarão e sua aplicação como adsorvente do corante alimentício FD&C Vermelho n° 40, através da construção das isotermas de equilíbrio, cinética de adsorção, determinação dos parâmetros termodinâmicos, verificação da natureza e dos mecanismos do processo de adsorção. As análises de erro demonstraram que o modelo de isoterma de Langmuir foi mais apropriado para descrever os dados experimentais, sendo que a máxima adsorção na monocamada observada quando o pH de equilíbrio foi de 6,6, temperatura 35°C, tamanho de partícula de 0,10±0,02 mm, e grau de desacetilação 84±3% foi de 529 mg g-1. Valores negativos da entalpia (-112,7 kJ mol-1), entropia (-0,338 kJ mol-1 K-1) e Energia livre de Gibbs (-15,6 a 1,0 kJ mol-1) demonstraram que o processo de adsorção é exotérmico, espontâneo, favorável, e que a desordem do sistema diminui durante o processo de adsorção. O modelo cinético de Elovich e modelo de pseudo-segunda ordem foram os mais adequados para descrever as cinéticas de adsorção, sendo que a difusão no interior da partícula, na maioria dos casos, é o mecanismo que controla o processo de adsorção. Em condições ácidas (pH = 5,7) mais de 90% da capacidade de adsorção foi atingida em menos de 20 min. Nestas condições foi observado que a natureza do processo de adsorção é química, devido às interações entre os grupamentos aminas protonados da quitosana e o grupo sulfonado do corante. Estes resultados demonstraram que a quitosana é um promissor adsorvente de corantes alimentícios, em especial o corante alimentício FD&C Vermelho n° 40.