EQA - Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental
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- ItemSíntese e caracterização estrutural do aloxan-5-tiossemicarbazona e seus complexos de níquel(II) e cobalto(II)(2012) Bittencourt, Viviane Conceição Duarte de; Gervini, Vanessa CarratuO presente trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina do composto aloxan-5-tiossemicarbazona, sendo que o mesmo foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia na região do ultravioleta-visível, ressonância magnética nuclear de 1H e difração de raios X em monocristal. O composto aloxan-5-tiossemicarbazona cristaliza no sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial P21/n, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,0556 e wR2=0,1157 e para todos os dados R1=0,1436 e wR2=0,1512. A cela elementar da estrutura cristalina do composto aloxan-5-tiossemicarbazona é formada pelo arranjo de quatro moléculas do composto (Z=4), com a presença de extensas ligações de hidrogênio intermoleculares que se dão via N–H∙∙∙O e N–H∙∙∙S, havendo a formação de uma rede tridimensional, bem como uma ligação intramolecular via N–H∙∙∙O. Além disso, apresenta-se a síntese dos complexos bis-aloxan-5-tiossemicarbazonato de níquel(II) e bis-aloxan-5-tiossemicarbazonato de cobalto(II), onde ambos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e espectroscopia na região do ultravioleta-visível. De acordo com os dados espectroscópicos, para o complexo de níquel(II) o composto aloxan-5-tiossemicarbazona atua de forma bidentada, coordenando-se ao centro metálico através dos sítios doadores N e O, onde sugere-se que o complexo apresente uma geometria quadrado-planar. Já para o complexo de cobalto(II), o composto aloxan-5-tiossemicarbazona atua como um quelante tridentado N,O,S-doador, sugerindo assim, que o complexo apresente uma geometria octaédrica.
- ItemSíntese e caracterização estrutural de ligantes isatinas-mono-halogenadas derivados de tiossemicarbazonas e hidrazonas e complexos de níquel(II) e zinco (II)(2016) Bittencourt, Viviane Conceição Duarte de; Gervini, Vanessa CarratuEsse trabalho traza síntese e determinação da estrutura cristalina/moleculardos ligantes 5-Cl-HIsaTSC, 5-F-HIsaTSC, 5-I-HIsaTSCe 5-Cl-HIsaPhHDZ, e dos complexos[Ni(5-F-IsaTSC)2.H2Oe [Zn(5-F-IsaTSC)2].DMF, ondeforam caracterizadospor espectroscopia na região do infravermelho(IV)e ultravioleta-visível(UV-Vis), ressonância magnética nuclear (RMN) de 1H e13C edifração de raios X em monocristal. A espectroscopia na região do IVconfirma a obtenção dos ligantes através da presençada bandaC=N. A análise deUV-Visevidencia a presença de transições π→π* intraligante, atribuídas as insaturaçõesnas moléculas dos ligantes. As análises de RMN de 1H e 13C mostram a influência dos substituintes halogenados na quinta posição do anel aromático.As estruturas cristalinas/moleculares dosligantes mostram que oligante5-Cl-HIsaTSC cristaliza no sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial P21/n, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,029e wR2=0,084e para todos os dados R1=0,311e wR2=0,080. A cela unitária(a=5,260(5)Å, b=15,396(10)Å, c=13,215(9)Å, β=96,53(2)º)temZ=4, com a presença de interações de hidrogênio intermoleculares, formadas porN–H∙∙∙O, N–H∙∙∙Se N–H∙∙∙Cl, havendo a formação de uma rede supramolecular, bem como a presença de interações intramoleculares N–H∙∙∙Oe N–H∙∙∙N.O ligante5-F-HIsaTSC cristaliza no sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial P21/n, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,049e wR2=0,140e para todos os dados R1=0,087e wR2=0,117. A cela unitária (a=4,7151(1)Å, b=15,4517(4)Å, c=13,9645(4)Å, β=93,921(2)º) tem Z=4,com a presença de interações de hidrogênio intermoleculares, formadas porN–H∙∙∙O,N–H∙∙∙Se N–H∙∙∙F, havendo a formação de uma rede supramolecular, bem como a presença de interações intramoleculares N–H∙∙∙O. O ligante5-l-HIsaTSC cristaliza no sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial C2/c, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,028e wR2=0,062e para todos os dados R1=0,0340e wR2=0,060. A cela unitária(a=33,765(5)Å, b=4,4569(5)Å, c=19,977(3)Å, β=123,100(4)º) tem Z=8, com a presença de interações de hidrogênio intermoleculares, formadas porN–H∙∙∙O e N–H∙∙∙S, havendo a formação de uma rede supramolecular, bem como a presença de interações intramoleculares N–H∙∙∙Oe N–H∙∙∙N. O ligante 5-Cl-HIsaPhHDZ cristaliza no sistema triclínico e pertence ao grupo espacial P-1, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,035e wR2=0,104e para todos os dados R1=0,0460e wR2=0,0985. A cela unitária (a=6,8759(4)Å, b=8,2563(5)Å, c=12,0403(7)Å, α=109,156(2)º, β=96,53(2)º, γ=91,485(2)º) temZ=2,com a presença de interações de hidrogênio intermoleculares, formadas por N–H∙∙∙O e N–H∙∙∙Cl, havendo a formação de uma rede supramolecular, bem como a presença de interações intramoleculares N–H∙∙∙O.O complexo de Ni(II), apresenta sistema cristalino triclínico e grupo espacial P-1, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,039e wR2=0,088.A cela unitária(a=7,6139(3)Å, b=8,3662(3)Å, c=18,2422(8)Å, α=92,658º, β=98,289º, γ=114,132º)tem Z=2, com a presença de interações de hidrogênio via N–H∙∙∙O, N–H∙∙∙S, O–H∙∙∙N e O–H∙∙∙S, formando uma rede supramolecular. Além disso, o ligante coordena-se ao metal de forma aniônica e tridentada, via N,O,S-doador, formando um complexo com NC=6 e geometria octaédrica distorcida. O complexo de Zn(II), apresenta sistema cristalino tetragonal e grupo espacial I41/a,apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,035 e wR2=0,104. A cela unitária (a=b=26,495(4)Å, c=14,684(2)Å) temZ=16, com a presença de interações de hidrogênio intermoleculares via N–H∙∙∙O, N–H∙∙∙S e N–H∙∙∙F, formando uma rede supramolecular. O ligante coordena-se ao metal de forma aniônica e tridentada, via N,O,S-doador, formando um complexo comNC=6 e geometria octaédrica distorcida