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Federal do Rio Grande
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EQA - Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental

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Autor: search.filters.author.Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues

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    Estudo de métodos empregando VA-MSPD e LC-MS/MS para avaliar a presença de PPCPs em lodo de Estação de Tratamento de Esgoto (ETE)
    (2017) Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Primel, Ednei Gilberto
    A presença de fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs) em matrizes ambientais tem despertado interesse na comunidade científica nas últimas décadas, uma vez que estes compostos vem sendo classificados como pseudo-persistentes devido sua entrada contínua no meio ambiente. Dependendo das propriedades físico-químicas dos PPCPs, estes podem ficar aderidos ao lodo resultante do tratamento de esgoto, o que pode acarretar danos ao meio ambiente se este resíduo for utilizado como aditivo de solo na agricultura e remediação de solos degradados. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos verdes para a determinação de PPCPs em lodo de ETE, empregando a dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VA-MSPD) e determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS). Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos. Um dos métodos foi estudado para a determinação de 27 PPCPs. Nas condições selecionadas para a VA-MPSD (2 g de amostra; 5 mL de metanol) os valores de recuperação ficaram entre 45 e 120%, com desvio padrão relativo inferiores a 20%. Os limites de quantificação (LOQ)do método variaram entre 1,25 e1250 μg kg-1. O método apresentou efeito matriz (-32 a 100%). Dos 27 compostos determinados, amitriptilina, carbamazepina, diclofenaco, haloperidol, propranolol, cetoconazol, miconazol, albendazol, mebendazol, tiabendazol, triclosan e triclocarban foram detectados em concentrações entre 2,5 e 5400μg kg-1. O outro método estudado foi para a determinação de ácido salicílico (AS) e ácido acetilsalicílico (AAS). Nas condições selecionadas(0,5 g de amostra; 0,5 g de concha de mexilhão; 10 mL de água) os valores de recuperação ficaram entre 70 e 120%, com desvio padrão relativo inferiores a 20%. O LOQm foi de 100 μg kg-1 para os dois analitos. Os valores de efeito matriz foram de 44 e -55%para AS e AAS, respectivamente. Durante a aplicabilidade do método, foi detectado AS em uma das amostras em uma concentração inferior a 100 μg kg-1. Quando comparado com os métodos de referência e com outros trabalhos publicados na literatura, os métodos propostos apresentaram as vantagens de serem rápidos, de baixo custo e menos impactante ao meio ambiente.Com a otimização, os métodos permitiram a utilização de uma pequena massa de amostra e materiais obtidos a partir de fontes renováveis, além do emprego de água como solvente de extração.
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    Otimização do método QuEChERS para determinação de agrotóxicos, fármacos e produtos de cuidado pessoal em lodo de ETA por LC-ESI-MS/MS
    (2013) Cerqueira, Maristela Barnes Rodrigues; Primel, Ednei Gilberto
    O lodo gerado em Estação de Tratamento de Água (ETA) durante as etapas de floculação e decantação é classificado como resíduo não inerte. Estudos recentes apontam para uma diminuição na concentração de agrotóxicos, fármacos e Produtos de Cuidado Pessoal (PCP) em águas, após o seu tratamento. Uma possível explicação seja que estes compostos possam estar ficando aderidos ao lodo; entretanto, a investigação desses compostos no lodo de ETA é bastante reduzida. Neste trabalho, foi realizada a otimização do método QuEChERS com determinação por Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas sequencial para analisar agrotóxicos (atrazina, simazina, clomazona e tebuconazol), fármacos (amitriptilina, cafeína, diclofenaco e ibuprofeno) e PCP (metilparabeno, propilparabeno, triclocarban e bisfenol A) em lodo de ETA, uma matriz bastante complexa, constituída basicamente de compostos inorgânicos (areia, argila e silte) e orgânicos (substâncias húmicas). Após otimizado, o método apresentou limites de quantificação ente 1 e 50 µg kg-1 e as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,98. As recuperações variaram entre 50 e 120% com RSD ≤ 15%. O efeito matriz foi avaliado e observou-se a supressão do sinal para a maioria dos compostos, sendo o efeito compensado utilizando a quantificação por superposição na matriz. O método foi aplicado em amostras de lodo de ETA e foram identificados tebuconazol e metilparabeno em concentrações