Avaliação da técnica de dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex para análise de fármacos em peixes

Abstract

Os fármacos classificados como contaminantes orgânicos emergentes tornaramse tópico de discussão ambiental pois estes são capazes de atingir diferentes matrizes do meio ambiente, como água, solo e organismos aquáticos, e estudos demonstrando a toxicidade tem despertado o interesse científico. Neste estudo um método analítico foi otimizado e validado para determinação de quinze fármacos em amostras de peixes empregando preparo de amostras por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) assistida por vórtex e determinação por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). O estudo ainda focou na aplicação de diferentes suportes sólidos na etapa de dispersão da MSPD, sendo que três (quitina, quitosana e concha de mexilhão dourado) foram utilizados pela primeira vez para esta finalidade, O método otimizado foi validado seguindo os parâmetros do INMETRO, ANVISA, SANCO e FDA. A curva analítica e linearidade foram avaliados através da calibração externa e superposição na matriz. Os compostos demonstraram linearidade dentro da faixa recomendada, com coeficiente de correlação maior do que 0,99. Os limites de detecção do método variaram de 1 a 100 ng g -1 , e os limites de quantificação a variaram de 5 a 1000 ng g -1 . Os valores de recuperação variaram de 68% a 108%, com RSD menores que 13% para todos os compostos. O efeito de matriz foi avaliado e quatro dos quinze compostos apresentaram efeito maior que ±20%. Na aplicabilidade o método demonstrou ser eficiente para extração de fármacos de diferentes espécies de peixe, apresentando exatidão e precisão adequados. Não foram encontrados resíduos de fármacos nas amostras analisadas.

Pharmaceutical as emerging organic contaminants has became discussion topic in environment because these are capable of reach different matrixes in environment, such as water, soil and aquatic organisms, and studies demonstrating the toxicity of it in environment attracts attention. In this study an analytical method was optimized and validated for determination of fifteen pharmaceuticals in fish samples using vortex assisted matrix solid-phase dispersion (MSPD) as sample preparation and determination by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The study focused on the application of different solid supports in the dispersion step on MSPD, three of these (chitin, chitosan and mussel shell) which were applied for the first time to its goal. The optimized method was validated following INMETRO, ANIVSA, SANCO and FDA parameters. Analytical curve and linearity were evaluated by external calibration and matrix-matched calibration. The compounds demonstrated linearity within recommended, with correlation coefficient higher than 0.99. The limits of detection ranged from 1 to 100 ng g-1 , and the limit of quantification ranged from 5 to 1000 ng g-1 . Recoveries values ranged from 68 to 108%, with RSD lower than 13% for all the compounds. The matrix effect was evaluated and four of fifteen compounds presented higher matrix effect than ±20%. For the applicability the method shown to be efficient for the extraction of pharmaceutical from different fish species, presenting adequate accuracy and precision. No pharmaceutical residue was found in samples analyzed.