Abstract:
A mudança climática, o aumento da população, o descarte inadequado de
resíduos, os esgotos domésticos, hospitalares e industriais, o uso indiscriminado de
pesticidas em muitas lavouras estão criando novos desafios na gestão dos recursos
hídricos. As fontes de água são limitadas e a recuperação e a reutilização é cada vez
mais uma prioridade.
Desta forma, é necessário o uso de técnicas de extração e pré-concentração
para a determinação desses contaminantes que se encontram em baixas
concentrações. Por isso, técnicas de preparo de amostras como Extração em Fase
Sólida (SPE) vem sendo amplamente aplicada para a extração de compostos
orgânicos de matrizes aquosas com uma utilização de baixo volume de solventes e
amostras.
As técnicas cromatográficas têm sido utilizadas para a determinação de
compostos orgânicos fazendo parte de um importante grupo de métodos de
separação, que permitem isolar, identificar e quantificar substâncias de amostras
complexas.
Neste trabalho foi utilizado SPE para a extração e concentração dos analitos de
interesse e o método cromatográfico que foi utilizado para identificar e quantificar os
resíduos em água foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas
(GC-MS) do tipo armadilha de íons e por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência
acoplado Espectrometria de Massas do tipo Triplo Quadrupolo (UHPLC-MS/MS).
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A extração e pré-concentração dos analitos foram otimizadas utilizando como
solventes de eluição acetonitrila e metanol em cartucho C18 e posterior determinação
via UHPLC-MS/MS E GC-MS.
A determinação dos contaminantes por UHPLC-MS/MS com ionização por
eletronebulização e GC-MS com detector do tipo armadilha de íons (ITD)
proporcionou uma análise quantitativa dos compostos em estudo através do modo de
operação SRM que possibilitou uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade.
Os compostos apresentaram LOQ entre 0,025 e 0,5 µg L-1 e LOD entre 0,01 e
0,17 µg L-1. Os valores de recuperação para os variados níveis de fortificação
variaram entre 70 a 120%, com exceção de dois dos compostos: atenolol e
imazetapir, que mostraram recuperações abaixo dos valores de referência. Os RSDs
variaram entre 0,6 e 20%, estando de acordo com os valores recomendados pela
literatura.
Neste trabalho ficou comprovada a aplicabilidade do método SPE aliado ao
UHPLC-MS/MS e ao GC-MS para análise de contaminantes em amostras de água.
The climate changes, population growth, the improper disposal of waste,
domestic sewage, hospital and industrial, the indiscriminate use of pesticides in many
crops are creating new challenges in the management of water resources. Water
sources are limited and the recovery and reuse is becoming a priority.
Thus, it is necessary to use preconcentration techniques for determining those
contaminants that are found in low concentrations. Therefore, sample preparation
techniques such as solid phase extraction (SPE) have been widely applied for the
extraction of organic compounds from aqueous matrix using a low volume of use of
solvents and samples.
Therefore, chromatographic techniques have been used for the determination of
organic compounds forming part of an important group of separation methods that
allows isolate, identify and quantify substances from complex samples.
In this paper SPE was used for the extraction of the analytes and the
chromatographic method that was used to identify and quantify the waste water was
Gas Chromatography coupled to mass spectrometry type ion trap and Ultra High
Pressure Liquid Chromatography coupled mass spectrometry.
The extraction and pre - concentration of analytes were optimized using as
eluting solvents acetonitrile and methanol on a C18 cartridge and later determined via
UHPLC-MS/MS Quadrupole and GC -MS.
The determination of contaminants by UHPLC-MS/MS electrospray ionization
and GC - MS detector type ion trap (ITD) provided a quantitative analysis of the
compounds under study through the SRM mode of operation that allowed a high
sensitivity , selectivity and detectability .
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The compounds showed LOQ between 0.025 and 0.5 mg L-1 and LOD between
0.01 and 0.17 mg L-1. The recovery values for the various fortification levels ranged
from 70-120 %, except for two compounds: atenolol and imazethapyr, which showed
recoveries below the reference values. The RSDs ranged from 0.6 to 20 %, which is
consistent with the values recommended in the literature.
In this work it was proved the applicability of the method combined with UHPLCMS/MS
SPE and GC - MS analysis of contaminants in water samples.
