Abstract:
Neste trabalho é proposto o desenvolvimento de três novos eletrodos com base na técnica de Voltametria de Micropartículas Imobilizadas (VIM) combinada à imobilização por drop coating. Uma nova arquitetura baseada na imobilização da amostra na presença de filmes condutores contendo polímeros sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo (GCE) assim como imobilização em eletrodo de pasta de carbono (CPE) foi aplicada neste trabalho. No primeiro eletrodo desenvolvido, partículas de hidroquinona (HQ) foram imobilizadas no filme de quitosana (CTS) reticulada com epicloridrina (ECH) contendo nanopartículas de carbon black (CB) sobre o GCE. O eletrodo HQ(imob.)-CB-CTS-ECH/GCE foi aplicado à determinação de HQ em cremes dermatológicos por Voltametria de Pulso Diferencial (DPV), o qual apresentou um limite de detecção (LOD) de 0,045 ng. A determinação de eugenol (EU) em óleos de cravo foi feita por Voltametria de Onda Quadrada utilizando um GCE modificado com filme de dihexadecil hidrogenofosfato (DHP) contendo CB e padrão de EU imobilizado (EU(imob.)-CB-DHP/GCE), o qual apresentou um LOD de 0,13 ng. Por fim, foi proposto o terceiro eletrodo (Pb(imob.)/CPE) através da imobilização do padrão de Pb sobre a superfície de um CPE, o qual foi utilizado para determinação de Pb em tinturas capilares por DPV, apresentando um LOD de 4 ng. Os eletrodos desenvolvidos mostraram-se adequados, em termos de repetibilidade, estabilidade e seletividade. A VIM combinada a imobilização por drop coating forneceu procedimentos com respostas rápidas e resultados confiáveis com baixos limites de detecção e boa precisão.
In this work was proposed the development of three new electrodes based on the Voltammetry of Immobilized Microparticles (VIM) technique combined with immobilization by drop coating. A new architecture based on the sample immobilization in the presence of conductive films containing polymers on the surface of the glassy carbon electrode (GCE) as well as immobilization in carbon paste electrode (CPE) was evaluated. In the first electrode developed, hydroquinone particles (HQ) were immobilized in the chitosan cross-linked (CTS) with epichlorohydrin (ECH) film containing carbon black (CB) nanoparticles on the GCE. The electrode HQ(imob.)-CB-CTS-ECH/GCE was applied to HQ determination in dermatological creams by Differential Pulse Voltammetry (DPV) showing a detection limit (LOD) of 0.045 ng. Eugenol (EU) determination in clove oils was performed by Square Wave Voltammetry using a modified GCE with dihexadecyl hydrogenphosphate (DHP) film containing CB and immobilized EU standard (EU(imob.)-CB-DHP/GCE), showing a LOD of 0.13 ng. Finally, in the third electrode (Pb(imob.)/CPE), hair dye samples were immobilized on the CPE surface, which was used to determine Pb by DPV, presenting a LOD of 4 ng. The developed electrodes were adequate in terms of repeatability, stability and selectivity. Hence, VIM combined with drop coating immobilization provides analysis with a fast response and reliable results with low detection limits and good accuracy.
