Síntese, caracterização e estudo da estrutura cristalina de um novo polímero de coordenação tridimensional de potássio com ligante derivado de isatinaoxima substituída

Abstract

No presente trabalho foram sintetizados e caracterizados por espectroscopia na região do UV-Vis, infravermelho e H1RMN o pró-ligante(E)-3-(hidroximino)-5-nitroindol-2-ona e seu complexo inéditotécto-poli-{[O-aqua][μO-aqua][5-μOO’-nitro-μO-oxoindoline-2,3-dione-3-N-oxi-mato]potássio(I)}, além disso, o complexo foi submetido à análise de difração de raios-X em monocristal. Os cristais do complexo polimérico foram obtidos a partir da evaporação lenta do solvente de cristalização, 3:2 acetonitrila/metanol.A espectroscopia na região do infravermelho confirma a obtenção do pró-ligante através do surgimento da banda em 1597 cm-1 e a formação do polímero de coordenação pela diferença entre os estiramentos do dos átomos doadores entre esses compostos. O pró-ligante apresenta transições eletrônicas compatíveis com C=N, indol e transições aromáticas. A última apresenta-se severamente afetada pelo substituinte nitro e, por isso, apresenta efeito batocrômico. O composto C8H6KN3O5 possui cela ortorrômbica e pertence ao grupo espacial Pbca com parâmetros de cela a=6,8013(2) Å ,b=13,2164(5) Åe c=21,9549 (8) Å, V=1973,50(12) Å3 e Z=8. A unidade assimétrica é composta por uma molécula do pró-ligante(E)-3-(hidroximino)-5-nitroindol-2-ona, uma molécula de água coordenada e um íon potássio. O fragmento oximato apresenta uma desordem posicional, devido a isso o composto exibe singular característica em relação a sua esfera de coordenação, pois duas conformações isoméricas diferentes desse fragmento coexistem ao longo do sólido. O composto apresenta 77% dos seus grupos oximato em posição cis e apresenta número de coordenação igual a oito com geometria anti prismática quadrada distorcida. As moléculas do complexo fazem ligações de hidrogênio clássicas dos tipos O(5)i-H(51D)i···O(1)i eN(2)-H(1)···O(1)i com distâncias 2,7832Å e 2,7718 Å respectivamente.

The present work describe the synthesis and characterization by UV-Vis,infrared and 1HNMR spectroscopy of pro-ligand(E)-3-(hydroxyimino)-5-nitroindolin-2-one and its new potassium tridimensional coordination polymer: tecto-poly[μ−aquo-(3-hidroxymino-κΝ-5-nitroindolin-κΟ-μ−2-ona)potassium(I)]. Furthermore, a crystal of this compound was analyzed by single crystal X-Ray diffraction. Single crystals have been obtained by slow evaporation of crystallization solvent, 3:2 acetonitrile/methanol. The infrared spectroscopy data confirm the formation of pro-ligand thought C=Nbond in 1597cm-1 and polymer formation by difference between donor pro-ligand/coordination polymerstrach.pro-ligand UV-Vis spectroscopy has electronic transitions compatible with C=N, in dol and aromatic transitions. The last one was severely affected by NO2 substituent and show high bathochromic effect. The compound C8H6KN3O5 has orthorhombic cell and belongs to Pbcaspacial group with cell parameters a = 6,8013(2) Å , b=13,2164(5) Åec=21,9549(8) Å, angles of 90°, V=1973,50(12) Å3 and Z=8. The asymmetricunity has one molecule of ligand (E)-3-(hydroxyimino)-5-nitroindolin-2-one, one coordinated water molecule and a potassium ion. Oximate fragment exhibits positional disorder, due this compound has a singular characteristic about its coordination sphere, because two isomeric conformations coexist along the solid. The compound has 77% of oximate groups in E conformation and coordination number equal to eight with distorted square anti-prismatic geometry. The complex molecules form classic hydrogen bonds of the typeO(5)i-H(51D)i···O(1)i andN(2)-H(1)···O(1)i with distances 2.7832Å and 2.7718Årespectively.