Determinação de resíduos de agrotóxicos em água para consumo humano utilizando SPE e quantificação/confirmação por LC-MS quadrupolar simples

Zandoná, Giovani

Abstract:

 
Os agrotóxicos podem afetar a saúde humana pelo contato direto ou indiretamente através da contaminação do meio ambiente. Os riscos de contaminação dependem da forma como as pessoas se relacionam com os perigos existentes e, portando, são relacionados a condições sociais, culturais e econômicas. Considerando que entre os meses de Janeiro e Maio de 2019, 169 agrotóxicos foram autorizados no Brasil, seu uso tende a se intensificar. Isto pode levar a um aumento na ocorrência de resíduos de agrotóxicos no meio ambiente e, em especial, na água para consumo humano. Este cenário torna importante o esforço científico para criar ferramentas que colaborem no monitoramento e na avaliação dos impactos causados ao meio ambiente. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para a determinação de resíduos de agrotóxicos listados na Portaria RS/SES 320 em água para consumo humano, utilizando para o preparo da amostra a técnica SPE e determinação por LC-MS. A formação de outros fragmentos iônicos ou adutos, além do íon molecular protonado, através do aumento da energia da fonte de ionização aumenta a seletividade do LC-MS quadrupolar simples, foi explorada no trabalho, tornando os resultados comparáveis com os obtidos com equipamentos mais sofisticados e caros. O método proposto apresentou LODs entre 0,03 e 1,67 μg L-1 e LOQs entre 0,10 e 5,00 μg L-1 e com linearidades (r2) adequadas para as faixas lineares entre 0,025 e 75 μg L-1, ajustadas para cada analito. As exatidões avaliadas por meio de amostras fortificadas e expressas em termos de recuperação relativa ficaram entre 70,7 e 119,7%, com precisões (RSD) entre 0,1 e 19,9%, resultados considerados adequados para análises multirresíduos de agrotóxicos. A aplicabilidade do método foi demonstrada através do preparo e determinação de amostras de água para consumo humano durante a rotina de laboratório de análises ambiental.
 
Pesticides can affect human health through direct contact or indirectly through environmental contamination. Contamination risks depend on how people handle to existing hazards and, therefore, are related to social, cultural and economic conditions. Considering that, between the months of January and May 2019, 169 agrochemicals were authorized in Brazil, their use tends to intensify. This may lead to an increase in the occurrence of pesticide residues in the environment and, in particular, in drinking water. This scenario makes important the scientific efforts to create tools that can collaborate in the monitoring and the evaluation of the impacts caused to the environment. The aim of this work was to develop and validate an analytical method for the determination of residues of pesticides listed in Ordinance RS / SES 320 in water for human consumption, using the SPE to prepare the sample and determination by LC-MS. The formation of other ionic fragments or adducts, in addition to the protonated molecular ion, by alternating the energy of the ionization source (ESI) increases the selectivity of single quadrupole LC-MS, was explored in the work, making the results comparable to those obtained with more sophisticated and expensive equipment’s. The proposed method presented LODs between 0.03 and 1.67 μg L-1 and LOQs between 0.10 and 5.00 μg L-1 and with linearities (r2) suitable for linear ranges between 0.025 and 75 μg L-1, adjusted for each analyte. Accuracies assessed through fortified samples and expressed in terms of relative recoveries ranged between 70.7 and 119.7%, with precisions (RSD) between 0.1 and 19.9%, results considered adequate for multi-residue determination. The applicability of the method was demonstrated by the preparation and determination of water samples for human consumption during the laboratory routine of environmental analysis.
 

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  • EQA – Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental (Dissertações)