Emprego da quitosana no método QuEChERS para análise multirresíduo de medicamentos veterinários em leite

Abstract

A alta demanda de leite faz com que seja necessária uma elevada produtividade, que tornando necessário o uso de medicamentos veterinários,que atuam no controle de doenças que podem causar perdas. Entretanto, resíduos dessas substâncias podem permanecer no leite,caso não sejam respeitados os períodos de carência,sendo este um problema de segurança alimentar. Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento e otimização do método QuEChERS com determinação por Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em série para análise multirresíduo de 13 medicamentos veterinários de diferentes classes, com diferentes propriedades físico-químicas em diferentes tipos de leite.Para limpeza dos extratos antes da análise cromatográfica, foi utilizada quitosana oriunda de resíduos de camarão.Depois de otimizado, o método proposto foi validado seguindo predominantemente os parâmetros do INMETRO edoSANCO. O método apresentou boa linearidade para todos os compostos, com coeficiente de correlação maior que 0,99. Os limites de quantificação(LQ)do método variaram entre 1 e 50 μg kg-1. As recuperações ficaram entre 62 a 125%, com RSD < 20% para todos os medicamentos veterinários em todos os tipos de leite em estudo. O efeito matriz foi avaliado e foi comprovado que a etapa de limpeza com quitosana reduz o efeito de matriz(±10%), enquanto que sem ela foi observada supressão de até 40% no sinal analítico. O método proposto foi aplicado em diferentes amostras de leite e foi constatada a presença de resíduos de albendazol (49 μg kg-1), sulfametazina (< LQ) e mebendazol (<LQ).

The high demand for milk needsa high productivity, making necessarythe use of veterinary drugs in cattle production, acting in disease control that may cause losses. However, residues of these substances may stay in milk,if the withdrawal times are not respected,being that a problem of food security. In this study developing and optimization of QuEChERS method and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometer for extraction of thirteen veterinary drugs of different classes, with different chemical properties in different kinds of milk was performed. In order to clean the extracts before chromatographic analysis, chitosan obtained from shrimp shells was used. After optimization, the proposed method was validated followingpredominantlythe parameters of INMETRO and SANCO. The method showed good linearity, with correlation coefficient higher than 0.99. The limits of quantification(LOQ)ranged between 1 and 50 μg kg-1. The recoveries ranged between 62 and 125%, with RSD < 20% for all the veterinary drugs in all kinds of milk studied. The matrix effect was evaluated and was proved that the clean-up step employing chitosan reduces the matrix effect (± 10%), while without that was observed signal suppression until 40%. The proposed method was applied in different milk samples and was found residues of albendazole (49 μg kg-1), sulfamethazine(<LOQ) andmebendazole(<LOQ).