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dc.contributor.advisor Dias, Daiane
dc.contributor.author Heinemann, Mônika Grazielle
dc.date.accessioned 2020-03-26T22:20:40Z
dc.date.available 2020-03-26T22:20:40Z
dc.date.issued 2017
dc.identifier.citation HEINEMANN, Mônika Grazielle. Desenvolvimento de eletrodo quimicamente modificado à base de quitosana para a determinação voltamétrica de Pb. 2017. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) – Escola de Química e Alimentos. Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande. 2017. pt_BR
dc.identifier.uri http://repositorio.furg.br/handle/1/8458
dc.description.abstract Foi avaliado nesta dissertação a viabilidade da utilização de quitosana comercial assim como da quitosana comercial reticulada com glutaraldeído (QTS-GA), com epicloridrina (QTS-EPC) e com tripolifosfato de sódio (QTS-TPP) na confecção de eletrodos quimicamente modificados aplicados à determinação voltamétrica de Pb por Voltametria de Redissolução Anódica com Onda Quadrada. As caracterizações dos materiais foram realizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X e de Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier e Voltametria cíclica. Para as determinações voltamétricas foram avaliados condutores (grafite e negro de fumo), modificadores (QTS, QTS-GA, QTS-EPC e QTS-TPP), proporção de modificador (5 a 15% m/m) e de aglutinante (óleo mineral) (15, 20 e 25% m/m), efeitos da concentração do eletrólito (0,01 a 0,25 mol L-1), potencial de deposição (-0,6 a -1,3 V), amplitude (0,01 a 0,15 V), frequência (10 a 90 Hz) assim como efeito dos interferentes. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas com grafite (70% m/m), QTS-TPP (5% m/m) e 25% m/m de aglutinante em ácido nítrico 0,15 mol L-1, em um potencial de deposição de -1,1 V, 80 Hz de frequência e 0,09 V de amplitude. Com a avaliação da cinética reacional do eletrodo de pasta de grafite modificado com quitosana reticulada com tripolifosfato de sódio (EPG-QTS-TPP) pode-se concluir que o processo é controlado por adsorção e que há a transferência de 2 elétrons. As caracterizações espectroscópicas confirmaram a reticulação da quitosana pelos reticulantes utilizados sendo que a caracterização morfológica da QTS-TPP se destacou por apresentar uma superfície uniforme. Sendo assim, o EPG-QTS-TPP foi aplicado na análise de Pb em amostras de água mineral e como método comparativo utilizou-se a Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua com forno de grafite, onde pode-se concluir que ambos os métodos são exatos (recuperações de 70 a 116%), precisos (RSD menores que 20%), lineares nas faixas de concentração avaliadas (coeficiente de correlação de 0,99) e com limites de quantificação de 2,44 e 2,65 µg L-1 para os métodos voltamétrico e espectrométrico, respectivamente. pt_BR
dc.description.abstract The use of commercial chitosan as well as commercial chitosan crosslinked with glutaraldehyde (CTS-GA), epichlorohydrin (CTS-ECH) and sodium tripolyphosphate (CTS-TPP) in the manufacture of chemically modified electrodes applied to the Pb voltammetric determination by Square Wave Anodic Stripping Voltammetry was evaluated in this dissertation. The materials characterizations were performed by Scanning Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Cyclic Voltammetry. For the voltammetric determinations, the conductors (graphite and carbon black), modifiers (CTS, CTS-GA, CTS-ECH and CTS-TPP), modifier ratio (5 to 15% w/w), and binder (mineral oil) (15, 20 and 25% w/w), electrolyte concentration effects (0,01 to 0,25 mol L-1), deposition potential (-0,6 to -1,3 V), amplitude (0,01 to 0,15 V), frequency (10 to 90 Hz) as well as interferences were evaluated. The best voltammetric responses were obtained with graphite (70% w/w), CTS-TPP (5% w/w) e 25% w/w the binder in nitric acid 0,15 mol L-1, in a deposition potential of -1,1 V, 80 Hz of frequency and 0,09 V of amplitude. With the kinetics reaction evaluation of graphite paste electrode modified with chitosan crosslinked with sodium tripolyphosphate, it is possible to conclude that the process is controlled by adsorption and that there is the transfer of 2 electrons. The spectroscopic characterization showed that all the crosslinks procedures were effective and that the morphological characterization of CTS-TPP was outstanding because it presented a uniform surface. Thus, the electrode was applied in the Pb determination in mineral water samples and as comparative method the High Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry was used, from that we could assert that both methods are accurate (recoveries from 70 to 116%), precise (relative standard deviations less than 20%), linear in the evaluated concentration ranges (correlation coefficient of 0.99), and with quantification limits of 2.44 and 2.65 µg L-1 for the voltammetric and spectrometric methods, respectively. pt_BR
dc.language.iso por pt_BR
dc.rights open access pt_BR
dc.subject Eletrodo pt_BR
dc.subject Quitosana pt_BR
dc.subject Química analítica pt_BR
dc.subject Chumbo pt_BR
dc.subject Voltametria pt_BR
dc.subject Chitosan pt_BR
dc.subject Electrodes pt_BR
dc.subject Analytical chemistry pt_BR
dc.subject Lead pt_BR
dc.subject Voltammetry pt_BR
dc.title Desenvolvimento de eletrodo quimicamente modificado à base de quitosana para a determinação voltamétrica de Pb pt_BR
dc.title.alternative Development of a chemically modified chitosan electrose from the voltammtric determination of Pb pt_BR
dc.type masterThesis pt_BR


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  • EQA – Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental (Dissertações)
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