Abstract:
O presente trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina do composto aloxan-5-tiossemicarbazona, sendo que o mesmo foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia na região do ultravioleta-visível, ressonância magnética nuclear de 1H e difração de raios X em monocristal. O composto aloxan-5-tiossemicarbazona cristaliza no sistema monoclínico e pertence ao grupo espacial P21/n, apresentando índices de discordância finais para os dados I>2σ(I) R1=0,0556 e wR2=0,1157 e para todos os dados R1=0,1436 e wR2=0,1512. A cela elementar da estrutura cristalina do composto aloxan-5-tiossemicarbazona é formada pelo arranjo de quatro moléculas do composto (Z=4), com a presença de extensas ligações de hidrogênio intermoleculares que se dão via N–H∙∙∙O e N–H∙∙∙S, havendo a formação de uma rede tridimensional, bem como uma ligação intramolecular via N–H∙∙∙O. Além disso, apresenta-se a síntese dos complexos bis-aloxan-5-tiossemicarbazonato de níquel(II) e bis-aloxan-5-tiossemicarbazonato de cobalto(II), onde ambos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e espectroscopia na região do ultravioleta-visível. De acordo com os dados espectroscópicos, para o complexo de níquel(II) o composto aloxan-5-tiossemicarbazona atua de forma bidentada, coordenando-se ao centro metálico através dos sítios doadores N e O, onde sugere-se que o complexo apresente uma geometria quadrado-planar. Já para o complexo de cobalto(II), o composto aloxan-5-tiossemicarbazona atua como um quelante tridentado N,O,S-doador, sugerindo assim, que o complexo apresente uma geometria octaédrica.
The present work shows the determination of crystal structure of the alloxan-5-thiosemicarbazone complex, which was characterized by spectroscopy in the infrared region, spectroscopy in the visible ultraviolet region, nuclear magnetic resonance of 1H and diffraction of X-rays in monocrystal. Alloxan-5-thiosemicarbazone crystallizes in the monoclinic system belongs to the space group P21/n, with final rates of disagreement of the data I> 2σ (I) R1 = 0.0556 and wR2 = 0.1157 and for all data R1 = 0.1436 and wR2 = 0.1512. The unit cell of the crystal structure of the compound alloxan-5-thiosemicarbazone is formed by arranging four molecules of the compound (Z=4), with the presence of extensive intermolecular hydrogen bonds that take place through N–H∙∙∙O and N–H∙∙∙S, with the formation of a three-dimensional network, as well as an intramolecular bond via N–H∙∙∙O. In addition, the synthesis of the alloxan-5-bis-thiosemicarbazone complexes of nickel(II) and cobalt(II) are presented, where both were characterized by infrared spectroscopy and the ultraviolet-visible spectroscopy. According to the spectroscopic data, the compound alloxan-5-thiosemicarbazone operates in a bidentate form for the nickel(II) complex, coordinating itself to the metal center through of the N and O donor sites, where it is suggested that the complex present a square-planar geometry. As for the cobalt(II) complex, the alloxan-5-thiosemicarbazone acts as a tridentate chelator N,O,S-donor, thus suggesting that the complex present an octahedral geometry.
