Abstract:
Neste trabalho são apresentadas e discutidas a síntese e a caracterização do complexo de sódio e de dois complexos binucleares de cádmio (II) com a isatina-3-oxima como ligante. A estrutura cristalina e molecular do complexo isatina-3-oxima de sódio apresenta a fórmula empírica C8H5N2O2Na(C8H6N2O2)2.2H2O, o que pode ser descrito como um polímero de sódio, sistema triclínico, grupo espacial P-1,de acordo com os dados da análise de 7175 reflexões independentes, obtidas a partir do refinamento de 25159 reflexões totais. A cela cristalina do complexo isatina-3-oxima de sódio apresenta duas moléculas de isatina-3-oxima protonadas, duas moléculas de água e um isatina-3-oximato de sódio, cristalograficamente independentes. A resolução da segunda estrutura, a partir da coleta de dados por difração de raios-X em monocristal, determinou o complexo bis-[acetato(O,O’)etanol(di-isatina-3-oxima-N,O)μ-isatina-3-oxima-O)Cd(II)]2. H2O (1) como uma unidade binuclear, sistema cristalino monoclínico, grupo espacial P21n com centro de inversão, sendo apresentadas 20037 reflexões coletadas, dentro das quais 5272 são reflexões simetricamente independentes. A esfera de coordenação cada íon metálico é formada por dois ligantes isatina-3-oximato bidentados, sendo que um deles atua ainda como ponte entre os dois cátions de cádmio(II) através do átomo de oxigênio presente na carbonila da forma protonada. O complexo apresenta ainda dois co-ligantes, um de comportamento monodentado, o etanol e o acetato agindo como bidentado. A terceira estrutura cristalina e molecular, o complexo [(di-isatina-3-oxima-N,O)-μ-(isatina-3-oxima-O)Cd(II)]2.H2O.DMSO, (2) é um composto binuclear de cádmio(II), sistema cristalino monoclínico e grupo espacial P21n,com 30396 reflexões coletadas, dentro das quais 7963 são reflexões simetricamente independentes. Na esfera de coordenação, cada centro metálico é coordenado por dois ligantes isatina-3-oxima bidentados, protonados; e um desprotonado quelante que também atua como ponte através dos átomos de nitrogênio e oxigênio do fragmento oxima. Há ainda a presença de uma molécula de água e de N,N- dimetilsufóxido atuando como solvato no complexo 2.
This work introduces and discusses the synthesis and the characterization of the sodium complex and two binucleated cadmium complexes (II) with isatin-3-oxime as ligand. The crystalline and molecular structure of the sodium isatin-3-oxime complex has the empirical formula C8H5N2O2Na(C8H6N2O2)2.2H2O, that can be described as a polymer complex of sodium, triclinic system, space group P-1, according to the data of the analysis carried out with 7175 independent reflections, obtained from the refinement of 25159 total reflections. The crystalline cell of the sodium isatin-3-oxime complex has two molecules of protonated isatin-3-oxime, two molecules of water and a sodium isatin-3-oximato, crystallographically independent. The resolution of the second structure, based on data collected by X-ray diffraction, determined the complex bis[acetate(O,O’)ethanol(di-isatin-3-oxime-N,O)μ-isatin-3-oxime-O)Cd(II)2].H2O(1) as a binuclear unit, monoclinic crystal system, space group P21n with an inversion center; out of 20037 collected reflections, 5272 were symmetrically independent ones. The coordination sphere of each metallic ion is formed by two isatin-3-oxime bidentated ligands; one of them also acts as a bridge between both cadmium cations through the oxygen atom which is present in the carbonyl of the protonated form. The complex also has two co-ligands; one of them, the ethanol, has monodentated behavior, and the other one, the acetate, has bidentated behavior. The third crystalline and molecular structure, the complex [(di-isatin-3-oxime-N,O)-μ-(isatin-3-oxime-O)Cd(II)2].H2O.DMSO, (2) is a cadmium binuclear compound (II), monoclinic crystal system and space group P21n,. Out of 30396 collected reflections, 7963 were symmetrically independent ones. In the coordination sphere, each metallic ion is coordinated by two bidentated protonated isatin-3-oxime ligands and a deprotonated chelation also acts as a bridge through the nitrogen and oxygen atoms of the oxime fragment. There is also a water molecule and N, N-dimetilsufoxide acting as solvate in complex 2.
