Abstract:
O presente trabalho realizou a extração da lignina de resíduos da casca de arroz oriundos de processamento industrial regional. Para a extração foi aplicado uma metodologia chamada Organossolve, num processo modificado pelo uso de pressão atmosférica. Foi usada como solução extratora de etanol/água com as concentrações de etanol variando de 25 a 100% v/v.Foi utilizado como promotor para as extrações, ácido sulfúrico concentrado, em proporções que variaram de 0,5 a 3,0% v/v e com tempo de refluxo de 24 horas. Os rendimentos variaram de 3 a 48% emquantidade delignina determinada pelo método Klason,sendo que os experimentos com menores quantidades de etanol e promotor(ácido)apresentaram os menores rendimentos. Enquanto, o maior rendimento,de 48% foram com 75% v/v de etanol e 3% v/v de ácido sulfúrico. As amostras foram caracterizadas através de análises térmicas, espectrofotométricas e cromatográficas. Essas técnicas revelaram que as extrações geraram ligninas com estruturas muito semelhantes. A Espectroscopia de Infravermelho apontou os principais grupos orgânicos,e também pode ser constatada predominância de estruturas Guaiacilas nas ligninas extraídas. O UV demonstrou que todas as ligninas apresentaram baixa presença de contaminantes com a banda de adsorbância mais intensa em 280 nm, conforme esperado para ligninas. Enquanto as análises térmicas apresentaram um range longo e linear de perda de massa, resultando em uma boa estabilidade térmica e um Tg 70 a 90°C. As massas molares ficaram dentro do esperado para este tipo de extração e pode-se observar uma baixa(<2) polidispersividade para todas as amostras analisadas. O método assim apresentou-se como uma boa possibilidade para reaproveitamento de um coproduto abundante, gerando ligninas com bom rendimento e grande homogeneidade estrutural.
In this work has made the extraction of lignin from waste rice husk coming from regional industrial processing. To the extraction was applied a methodology called Organosolv in a process modified by the use of atmospheric pressure. It was used as the extraction solution a mixture of ethanol / water with ethanol concentrations of the 25 to 100% v/v. Was used as promotor media for the extractions, concentrated sulfuric acid, in proportions of the 0.5 to 3.0% v/v in reflux by 24 hours. Yields were between 3 and 48% in the amount of Klason lignin analyzed. The tests with minor amounts ethanol and promoter (acid) had lower yields, while the highest yield has found in the extraction solutions with 75% v/v of ethanol and 3% of catalyst. The samples were characterized by thermal analysis, spectrophotometric and chromatographic, these techniques revealed that the extracted lignin has presented very similar structures in all tests. Infrared spectroscopy indicated the principal organic groups and showed predominance of Guaiacyl structures in the extracted lignins. The analysis of UV-vis showed that all samples had low quantity of contaminants with the more intense band of absorbance in 280 nm, as expected for lignin. The thermal analysis showed a long curve of mass loss, and this is due of good thermal stability. The calculated results for Tg stayed between 70 to 90 ° C. The molar masses presented values like was expected for Organosolv Method and can observe a low (<2) polydispersity for all samples. This method represented a good chance to reuse an abundant co-product like the rice husk and obtention of lignins too, with good yields and excellent structural homogeneity.
