Desenvolvimento de método para determinação de agrotóxicos em lodo de estação de tratamento de água empregando MSPD e GC-MS

Abstract

O lodo de Estação de Tratamento de Água (ETA) é o resíduo gerado nas etapas de floculação e decantação durante o tratamento de água. Estudos recentes apontam para a possibilidade de contaminação desses resíduos pela presença de agrotóxicos, fármacos e produtos de cuidado pessoal. Nesse trabalho foi realizada a otimização e validação de um método analítico para determinação de 15 agrotóxicos no lodo de ETA empregando a Dispersão da Matriz em Fase Sólida (MSPD, do inglês Matrix Solid Phase Dispersion) e determinação por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas(GC-MS). O estudo ainda focou na aplicação de suportes sólidos alternativos na etapa de extração da MSPD. Foram estudados os principais parâmetros que influenciam a extração, sendo eles:massa de amostra, massa de suporte sólido, volume de solvente, tempo de fortificação e de maceração com o intuito de se obter melhores resultados de recuperação. As recuperações para o método otimizado variaram de 70 a 120% com RSD menores que 20% para todos os analitos. Os limites de quantificação do método variaram de 5a 500 μg kg-1e as curvas analíticasapresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,997. O método desenvolvido apresentou vantagens frente a outros métodos relatados na literatura, onde se desta cama rapidez, simplicidade e baixo custo de material utilizando suportes sólidos alternativos obtidos de fontes renováveis. O método foi aplicado e foram encontrados 4 dos 15 agrotóxicos na ETA do município de Rio Grande, em concentrações abaixo do limite de quantificação do método.

The sludge from drinking water treatment (DWT) is considered a residue generated during the steps of flocculation and sedimentation during water treatment. Recent studies a point to the possibility of contamination of this waste by the presence of contaminants such as pesticides, pharmaceuticals and personal care products. This study describes the optimization and validation of a method for determination of 15 pesticides in sludge from drinking water treatment by Matrix Solid Phase Dispersion and determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The study focused on the application of different solid supports in the extraction step of the MSPD. The main parameters that influence the extraction were studied as sample mass, mass solid support, volume of solvent, fortification time in order to obtain better recovery responses. The recoveries ranged method optimized for the 70 to 120-% with RSD less than 20% for all analytes. The limits of quantitation of the method ranging from 5 to 500 μg kg-1 and analytical curves showed correlation coefficients of higher than 0.997. The method developed presented advantages over other methods of literature as speed, simplicity and low cost material using alternative solid supports obtained from renewable sources in the MSPD. The method was applied and found 4 of 15 pesticides in the DWTS of Rio Grande in concentrations below of the limit of quantification.