Navegando por Autor "Gonçalves, Fábio Ferreira"

Agora exibindo 1 - 16 de 16

Item
Desenvolvimento de método para determinação de agrotóxicos e medicamento veterinário em água superficial por microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) e GC-MS
(2018) Bühler, Juliane; Gonçalves, Fábio Ferreira
A determinação de resíduos de medicamentos veterinários e agrotóxicos em águas é importante devido ao dano que estes compostos podem causar à saúde humana, além da sua persistência no meio ambiente. Por causa da complexidade das matrizes e das baixas concentracões destas substancias ha uma grande necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos eficientes e confiáveis para a identificação e quantificação dos resíduos. Neste estudo foi desenvolvido um metodo para a determinação de teflutrina, transflutrina, aletrina, fentoato, fenpopratrina, bifentrina, tetrametrina, fenotrina, permetrina e etofenproxi, em água usando microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) com determinação em GC-MS. Parâmetros experimentais, tais como solvente orgânico, massa de NaCI, volume de acetonitrila, tempo e velocidade de agitacao foram otimizados para HF-LPME. Usando as condições otimizadas obteve-se LOD (0,015 - 0,3 ug L-1) e LOQ (0,5 e 1,0 ug L-1) e boa linearidade com r2 > 0,99 para todos os compostos. A precisão e a exatidão do método atingiram valores de 63 e 116% e entre 1,0 e 26,8% de RSD. O método foi aplicado em amostras de agua superficial da Bacia do Rio Tramandaí - Rio Grande do Sul, Brasil.
Item
Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de sedativos e B-bloqueadores em rim por LC-MS/MS
(2014) Oliveira, Lenise Guimarães de; Gonçalves, Fábio Ferreira; Primel, Ednei Gilberto
O desenvolvimento de métodos adequados que permitam o monitoramento de resíduos e contaminantes em alimentos é de suma importância pois é a única forma de garantir a segurança dos alimentos evitando danos à saúde do consumidor. Para isso, fazse necessário que estes métodos sejam rápidos, fáceis e de baixo custo, capazes de detectar a presença de resíduos em concentrações baixas e em diferentes matrizes. Este trabalho consistiu no desenvolvimento de método para determinação de 5 sedativos e 14 β-bloqueadores em amostras de rim suíno e posterior análise por Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas em Série (LC-MS/MS). O procedimento de extração que melhor se adequou para análise destes compostos consistiu na pesagem de 2 g de amostra e adição de 10 mL de acetonitrila seguida de homogeneização com auxílio de Ultra-Turrax e mesa agitadora. Após extração, as amostras foram submetidas a duas técnicas de clean-up, sendo elas, congelamento do extrato à baixa temperatura e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) utilizando como sorvente Celite® 545. Uma etapa de concentração foi realizada com auxílio de concentrador de amostras sob fluxo de N2 e temperatura controlada. As amostras secas foram retomadas com metanol e analisadas utilizando sistema LC-MS/MS com Ionização por Eletrospray (ESI), operando no modo MRM positivo, coluna Poroshell 120 EC-C18 (3,0 x 50 mm, 2,7 μm) para separação dos analitos, e gradiente de fase móvel composta por (A) solução aquosa acidificada com 0,1% de ácido fórmico (v/v) e (B) metanol 0,1% ácido fórmico (v/v). Os parâmetros de validação avaliados foram linearidade, seletividade, efeito matriz, precisão, veracidade, recuperação, limite de decisão, capacidade de detecção, incerteza da medição, robustez, limite de detecção e de quantificação. Além disso foram observados os critérios de desempenho aplicáveis à detecção por espectrometria de massas e estabilidade dos compostos. A recuperação foi avaliada em 10 μg kg-1 e a veracidade em 5, 10 e 15 μg kg-1 apresentando resultados satisfatórios entre 70 - 85% e 90 - 101%, respectivamente. O limite de quantificação determinado foi de 2,5 μg kg-1 , exceto para carazolol que foi de 1,25 μg kg- 1 . O estudo de linearidade foi realizado entre 0 e 20 μg kg-1 apresentando coeficientes de determinação superiores a 0,98. Estes procedimentos foram realizados através de análise de matriz branca fortificada. Além disso, o presente método foi utilizado para analisar carazolol, azaperone e azaperol em amostras de ensaio colaborativo de rim suíno, apresentando resultados muito próximos aos reais. Portanto, é possível concluir que o método desenvolvido é adequado para análise de sedativos e β-bloqueadores através de extração dos compostos e limpeza do extrato eficientes utilizando procedimentos rápidos, fáceis e de baixo custo, garantindo resultados seguros e confiáveis.
Item
Determinação de agrotóxicos e fármacos em água empregando extração em fase sólida, GC-MS e UHPLC-MS/MS
(2013) Schneider, Sabrina Engelmann; Gonçalves, Fábio Ferreira
A mudança climática, o aumento da população, o descarte inadequado de resíduos, os esgotos domésticos, hospitalares e industriais, o uso indiscriminado de pesticidas em muitas lavouras estão criando novos desafios na gestão dos recursos hídricos. As fontes de água são limitadas e a recuperação e a reutilização é cada vez mais uma prioridade. Desta forma, é necessário o uso de técnicas de extração e pré-concentração para a determinação desses contaminantes que se encontram em baixas concentrações. Por isso, técnicas de preparo de amostras como Extração em Fase Sólida (SPE) vem sendo amplamente aplicada para a extração de compostos orgânicos de matrizes aquosas com uma utilização de baixo volume de solventes e amostras. As técnicas cromatográficas têm sido utilizadas para a determinação de compostos orgânicos fazendo parte de um importante grupo de métodos de separação, que permitem isolar, identificar e quantificar substâncias de amostras complexas. Neste trabalho foi utilizado SPE para a extração e concentração dos analitos de interesse e o método cromatográfico que foi utilizado para identificar e quantificar os resíduos em água foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) do tipo armadilha de íons e por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplado Espectrometria de Massas do tipo Triplo Quadrupolo (UHPLC-MS/MS). xiv A extração e pré-concentração dos analitos foram otimizadas utilizando como solventes de eluição acetonitrila e metanol em cartucho C18 e posterior determinação via UHPLC-MS/MS E GC-MS. A determinação dos contaminantes por UHPLC-MS/MS com ionização por eletronebulização e GC-MS com detector do tipo armadilha de íons (ITD) proporcionou uma análise quantitativa dos compostos em estudo através do modo de operação SRM que possibilitou uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade. Os compostos apresentaram LOQ entre 0,025 e 0,5 µg L-1 e LOD entre 0,01 e 0,17 µg L-1. Os valores de recuperação para os variados níveis de fortificação variaram entre 70 a 120%, com exceção de dois dos compostos: atenolol e imazetapir, que mostraram recuperações abaixo dos valores de referência. Os RSDs variaram entre 0,6 e 20%, estando de acordo com os valores recomendados pela literatura. Neste trabalho ficou comprovada a aplicabilidade do método SPE aliado ao UHPLC-MS/MS e ao GC-MS para análise de contaminantes em amostras de água.
Item
Determinação de multirresíduos de agrotóxicos em alface, beterraba e cenoura aplicando QuEChERS e GC-MS
(2019) Lopes, Alexandre de Figueiredo; Gonçalves, Fábio Ferreira
A alface é o vegetal de folha mais consumido no Brasil. É um vegetal que faz parte da dieta de uma vida saudável. Pode ser atacada por muitas pragas devido à sua grande porcentagem de água. Para controlar as pragas e aumentar a produtividade, a maioria dos produtores utiliza agrotóxicos. Essas substâncias podem causar efeitos nocivos ao meio ambiente e aos seres humanos. Portanto, é necessário o desenvolvimento de métodos para monitorar o uso de pesticidas. Neste trabalho foi utilizado usando QuEChERS modificado com algumas alterações e validado para análises multiclasses de resíduos de agrotóxicos em alface, e análise em GC-MS. Com extensão do escopo para beterraba e cenoura. Na etapa de estudo do método, QuEChERS original, citrato e acetato foram testados. Assim como um teste gravimétrico para verificar a quantidade de interferentes. Posteriormente, vários adsorventes foram testados na etapa de limpeza. Os melhores resultados foram obtidos com QuEChERS citrato e usando Celite como adsorvente. Na etapa de validação, o método mostrou-se eficiente para 13 compostos na matriz de alface e para 10 compostos nas matrizes de beterraba e cenoura. As recuperações foram entre 67 e 108% e com RSD entre 0,4 e 20,9% para alface. Na beterraba entre 61 e 103%, e o RSD entre 1,1 e 21,7% e na cenoura os valores ficaram entre 74 e 111% com RSD entre 0,7 e 20,8%. O método se mostrou eficiente e robusto e para monitorar o uso de agrotóxicos em três matrizes, contribuindo assim para um maior controle desses resíduos em alimentos.
Item
Determinação multiclasse de resíduos de agrotóxicos em cenoura empregando QuEChERS e GC-MS
(2015) Batista, Juliana Luiz da Silva; Gonçalves, Fábio Ferreira
A cenoura figura entre as cinco hortaliças mais consumidas no Brasil, sendo considerada um vegetal que contribui para aumentar a imunidade do nosso organismo, entretanto, ela é atacada por algumas doenças e o uso de agrotóxicos favorece o aumento da produtividade rural. Em contrapartida, a exposição a pequenas quantidades pode causar efeitos adversos e irreparáveis à saúde humana. A disponibilidade de um método de alto rendimento, rápido, sensível, seguro e pouco dispendioso se faz necessário. Neste estudo, otimizou-se e validou-se um método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em cenoura empregando QuEChERS e GC-MS. O procedimento de extração, constituiu na pesagem de 10 g da amostra, adição de 10 mL de acetonitrila, seguida de agitação em vórtex por 1 min. A partição utilizando sais foi realizada com 1 g de NaCl e 4 g de MgSO4 e agitação em vórtex por 1 min, seguida de centrifugação a 5000 rpm por 5 min. Uma alíquota de 1 mL do extrato foi retirada e transferida para um tubo de 15 mL contendo 150 mg de MgSO4, 35 mg de florisil e 25 mg de PSA para a etapa de limpeza do extrato com SPE dispersiva, repetindo a agitação por 1 min em vórtex e centrifugação a 5000 rpm por 5 min. Um volume de 700 μL do extrato final foi retirado e transferido para um vial juntamente com 7 μL de padrão interno e, posteriormente analisado por GC-MS. Os parâmetros analíticos avaliados neste trabalho foram seletividade, linearidade da curva analítica, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão, exatidão, robustez e efeito matriz para os 10 compostos estudados. O método demonstrou-se eficiente e robusto, com resultados de recuperação na faixa de 72 a 117% nos níveis de fortificação 45, 90, 180 e 450 μg kg-1 com sete replicatas verdadeiras e com RSD variando de 4,9 a 16,6%. Os valores de LOD e LOQ do instrumento foram de 6,0 e 20,0 μg L-1 , respectivamente, e o valor de LOQ do método foi de 45 a 90 μg kg-1 . A linearidade da curva analítica foi obtida entre 0,02 a 0,8 mg L -1 , com valores de coeficiente de determinação (r2 ) maiores que 0,99 para a maioria dos compostos preparados no extrato da matriz, com exceção do clorotalonil e captan, que não foram quantificados de acordo com os parâmetros estabelecidos neste trabalho para análise na cenoura. Desta forma, conclui-se que o método desenvolvido mostrou-se adequado para análise da maioria dos resíduos de agrotóxicos estudados em cenoura, pois os parâmetros avaliados encontram-se dentro dos limites exigidos para validação de métodos cromatográficos aplicados à análise de resíduos.
Item
Determinação multirresíduo de agrotóxicos em pitaya empregando QuEChERS e GC-MS/MS
(2024) Saúgo, Tainá Maria; Gonçalves, Fábio Ferreira
A pitaya, de nome científico Hylocereus undatus e Hylocereus polyrhzius, vem sendo cada vez mais consumida no Brasil. Contudo, a sua produção deve ser realizada de forma orgânica, pois atualmente no país não existem programas de monitoramento de resíduos de agrotóxicos que englobem essa espécie. O monitoramento de agrotóxicos em alimentos é um processo essencial, tendo em vista que diversos compostos apresentam efeitos deletérios a saúde humana. O estabelecimento do Limite máximo de Resíduos (LMR) visa garantir que os níveis de resíduos de agrotóxicos em alimentos estejam dentro dos limites considerados seguros para o consumo humano. Para a cultura de pitaya são encontrados LMRs estabelecidos pelo Codex Aimentarius e pela União Europeia. Portanto, devido à falta de métodos de preparo de amostras para a determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de pitaya, foi desenvolvido e validado um método multirresíduo de agrotóxicos, contendo 78 compostos validados. Para a extração destes compostos, empregou-se o método QuEChERS utilizando um sorvente de limpeza não convencional, a quitosana. O sistema GC-MS/MS foi utilizado para a determinação dos agrotóxicos e o método validado foi aplicado em amostras comerciais, sendo 17 amostras, onde 5 de polpa branca e 11 polpa rosa de 4 diferentes estados do Brasil, como Paraná, Rio Grande do Sul, Santa Catarina e São Paulo. Das 17 amostras, apenas 2 apresentaram resíduos de agrotóxicos, sendo tebuconazol e metolaclor em concentrações abaixo do Limite de Quantificação do método de (5 μg kg-1). Desta forma, não foi possível quantificar os analitos, apenas detectá-los. Devido ao Limite de Quantificação o método se mostrou adequado para todos os compostos em estudo no presente trabalho que possuem LMRs preconizados pela União Europeia.
Item
Development and validation of a method using SPE and LC-ESI-MS-MS for the determination of multiple classes of pesticides and metabolites in water samples
(2010) Demoliner, Adriana; Barbosa, Sergiane Caldas; Costa, Fabiane Pinho; Gonçalves, Fábio Ferreira; Clementin, Rosilene Maria; Milani, Márcio Raimundo; Primel, Ednei Gilberto
Um método analítico baseado na extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem (LC-ESI-MS-MS) foi desenvolvido e validado para a determinação e confirmação de dezoito agrotóxicos (herbicidas, inseticidas e fungicidas) e dois metabólitos em amostras de água. Os limites de detecção variaram de 0,4 a 40,0 ng L-1 e os limites de quantificação de 4,0 a 100,0 ng L-1. Foi obtida boa linearidade, com r2 > 0,99 para todos os compostos. As recuperações, para 95% dos compostos, variaram de 70 a 120%, com RSDs menores que 21% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas diferentes transições íon precursor-íon produto para cada agrotóxico. A metodologia proposta pode ser usada para a determinação de resíduos de agrotóxicos em águas de superfície e potável, em concordância com a Lei n° 518 do Ministério da Saúde, Brasil, e com os parâmetros da União Européia para água potável (Directive 98/83/EC).
Item
A Gas Chromatographic Method for the Determination of the Fungicide Chlorothalonil in Tomatoes and Cucumbers and its Application to Dissipation Studies in Experimental reenhouses
(2008) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Adaime, Martha Bohrer; Costa, Ivan Francisco Dressler da; Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato
Desenvolveu-se e validou-se um novo método para avaliar os níveis de resíduo e a dissipação do fungicida clorotalonil em tomates e pepinos cultivados em estufas experimentais. Os vegetais foram submetidos a uma única pulverização com clorotalonil em meia dose, dose recomendada e dobro da dose. Os resíduos de clorotalonil foram extraídos em sistema Ultra-Turrax empregando acetato de etila na presença de sulfato de sódio anidro e determinados por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As curvas analíticas foram lineares de 0,005 a 5,0 mg L-1, com coeficiente de determinação maior que 0,995. Os ensaios de precisão fornecem resultados aceitáveis com valores de RSD abaixo de 10,5% e recuperações entre 92,2 e 114,5% para tomate, e entre 86,2 e 103,3% para pepino, ambos obtidos para níveis de fortificação 0,028, 0,28, 2,8 e 5,0 mg kg-1. A interpretação estatística dos níveis de resíduo indicou um modelo de primeira ordem para o comportamento da dissipação do clorotalonil. O tempo médio de meia-vida para o tratamento na dose recomendada, nos dois anos experimentais, foram 8,8 dias para tomate e 1,6 dia para pepino. A taxa mais elevada da diminuição de resíduos de clorotalonil em pepino é devida, principalmente, à taxa de crescimento mais elevada deste vegetal com relação ao tomate. O método desenvolvido provou ser eficiente para a determinação de resíduos de clorotalonil em tomate e pepino até o nível de 0,02 mg kg-1, permitindo avaliar o risco da exposição do consumidor.
Item
Materiais SIO2 - TIO2 para a degradação fotocatalítica de Diuron
(2011) Bernardes, Arthur Alaim; Bulhosa, Maria Carolina Salum; Gonçalves, Fábio Ferreira; D'Oca, Marcelo Gonçalves Montes; Wolke, Silvana Inês; Santos, João Henrique Zimnoch dos
SiO2-TiO2 materials prepared by sol-gel method were evaluated in the photocatalytic degradation of diuron. The materials were prepared with and without surfactant cetyltrimethylammonium chloride at different temperatures (25, 50 and 100 oC). The samples were characterized by N2 adsorptiondesorption measurements, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy and infrared diffuse reflectance spectroscopy. The results showed that the materials synthesized with the surfactant had higher surface areas and band-gap values similar to anatase. All materials were more active than the commercial catalyst P-25 and better performance was achieved using the surfactant in the material synthesis.
Item
Optimization and validation of a method using SPE and LC-APCI-MS/MS for determination of pharmaceuticals in surface and public supply water
(2011) Cardoso, Liziane Vaz; Tomasini, Débora; Sampaio, Maicon Renato Ferreira; Barbosa, Sergiane Caldas; Kleemann, Natiele; Primel, Ednei Gilberto; Gonçalves, Fábio Ferreira
Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico baseado na extração em fase sólida(SPE) e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-APCI-MS/MS)para a determinação e confirmação de cinco fármacos em amostras de água. Os limites de detecção(LOD) variaram de 0,053 a 0,53 μg L-1 e os limites de quantificação (LOQ) de 0,16 a 1,6 μg L-1. Foi obtida boa linearidade com r > 0,99 para todos os compostos. As recuperações dos compostos variaram de 70 a 120%, com desvios padrão relativos (RSD) menores que 20% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas transições diferentes íon precursor-íon produto para cada fármaco.
Item
Otimização e validação de método empregando SPE e LC-APCI-MS/MS para determinação de fármacos em água de supefície e de abastecimento público
(2011) Cardoso, Liziane Vaz; Gonçalves, Fábio Ferreira
O uso mundial dos fármacos classificados como contaminantes emergentes tornouse um novo problema ambiental devido à possível contaminação das águas de superfície e de abastecimento, podendo impactar o meio ambiente e causar danos à saúde pública. Na cidade de Rio Grande, RS, Brasil, o suprimento de água potável é realizado pela CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), que capta a água do Canal São Gonçalo, o qual estabelece uma ligação entre as lagoas: dos Patos e Mirim. Neste trabalho um método analítico empregando Extração em Fase Sólida (SPE) e Cromatografia Líquida com Fonte de Ionização Química a Pressão Atmosférica acoplada a Espectrometria de Massas (LC-APCI-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a determinação dos fármacos atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina e sulfametoxazol em amostras de água superficial e de abastecimento público. O método foi validado conforme parâmetros do INMETRO e SANCO. Os limites de detecção do método variaram entre 0,053 – 0,53 µg L -1 , enquanto para os limites de quantificação a variação foi de 0,16 – 1,6 µg L-1 . Todos os compostos apresentaram excelente linearidade, com coeficiente de correlação maior do que 0,99. Os valores de recuperação estiveram na faixa de 70 a 120%, com RSD menores que 20% para todos os compostos. Através do monitoramento de múltiplas reações (MRM), duas transições diferentes (íon precursor – íon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificação e outra para confirmação, o que aumentou a seletividade do método. O efeito de matriz foi avaliado, e dois compostos apresentaram supressão de sinal. O efeito de matriz foi compensado com calibração dos padrões na matriz.
Item
Poluição das águas por herbicidas utilizados no cultivo do arroz irrigado na região central do Estado do Rio Grande do Sul, Brasil: Predição teórica e monitoramento
(2005) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
This article presents an evaluation of the pollution of river water by herbicides used in the culture of irrigated rice in Rio Grande do Sul State, Brazil. Firstly, a theoretical evaluation was made using the approaches suggested by EPA-USA, the “Groundwater Ubiquity Score” index and the Goss method to estimate the pollution possibilities. Afterwards, a monitoring program was established for the rivers of the area from 2001 to 2003 to investigate the presence of herbicide residues. The results indicate that the herbicides clomazone and propanil are the ones with larger presence and frequency in the analyzed samples. The theoretical forecast was confirmed by the results of the monitoring program.
Item
Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas
(2011) Barbosa, Sergiane Caldas; Gonçalves, Fábio Ferreira; Primel, Ednei Gilberto; Prestes, Osmar Damian; Martins, Manoel Leonardo; Zanella, Renato
The determination of pesticide residues in water samples by Liquid Chromatography require sample preparation for extraction and enrichment of the analytes with the minimization of interferences to achieve adequate detection limits. The Solid Phase Extraction (SPE), Solid Phase Microextraction (SPME), Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) techniques have been widely used for extraction of pesticides in water. In this review, the principles of these sample preparation techniques associated with the analysis by Liquid Chromatography with Diode Array Detection (LC-DAD) or Mass Spectrometry (LC-MS) are described and an overview of several applications were presented and discussed.
Item
Rapid and accurate HPLC-DAD method for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, and its validation
(2009) Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martel, Samile; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Primel, Ednei Gilberto
A new method is described for the determination of the herbicide bispyribac-sodium in surface water, especially from river and irrigated rice water samples. The method involves extraction in solid phase and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). After optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated. The method presented average recoveries of 101.3 and 97.7%, under repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.9 to 7.5%). The method was applied for the determination of bispyribac-sodium in surface water samples with a limit of detection of 0.1 μg L-1.
Item
Risk Assessment of Surface Water Contamination by Herbicide Residues: Monitoring of Propanil Degradation in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-UV and Confirmation by GC-MS
(2007) Primel, Ednei Gilberto; Zanella, Renato; Kurz, Márcia Helena Scherer; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira; Marchesan, Enio
O estudo avalia a degradação do herbicida propanil e de seu principal produto de degradação, a 3,4-dicloroanilina (3,4-DCA), em água de irrigação de lavouras de arroz irrigado no Estado do Rio Grande do Sul, Brasil. Além disso, estima, também, o risco de contaminação das águas de superfície das proximidades. Após uma etapa de extração em fase sólida, a concentração de ambos os compostos foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta. A confirmação foi realizada por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. A concentração de propanil nas amostras de água variou de 0,1 a 3600 μg L-1. O propanil degradouse rapidamente em 3,4-DCA, sendo que altas concentrações deste produto foram encontradas, variando entre 1,0 e 567,5 μg L-1. Os tempos de meia-vida para o propanil em água sob condições reais nas safras de 2001, 2002 e 2003 foram 18,2, 12,5 e 12,2 h, respectivamente.
Item
Study of the Degradation of the Herbicide Clomazone in Distilled and in Irrigated Rice Field Waters using HPLC-DAD and GC-MS
(2008) Zanella, Renato; Primel, Ednei Gilberto; Gonçalves, Fábio Ferreira; Martins, Manoel Leonardo; Adaime, Martha Bohrer; Marchesan, Enio; Machado, Sérgio Luiz de Oliveira
Este estudo avaliou a degradação do herbicida clomazone em água destilada e de campos de arroz irrigado, através de irradiação UV e sob condições naturais. Após a etapa de pré-concentração por extração em fase sólida (SPE), a concentração remanescente foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e a identificação dos produtos de degradação foi efetuada por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS). Sob irradiação UV, o clomazone foi degradado mais rapidamente na água destilada que na água de superfície. Na água de irrigação, sob luz solar, o clomazone apresentou tempo de meia-vida médio de 3,2 dias em três safras consecutivas, e após a aplicação a concentração na água permaneceu acima de 0,1 μg L-1 por cerca de 20 dias. Diversos subprodutos, tais como 2-clorobenzaldeído e 2-clorobenzeno metanol, foram identificados por GC-MS, evidenciando que a concentração dos intermediários aumentou no início e então eles também sofreram degradação.