EQA – Doutorado em Química Tecnológica e Ambiental (Teses)
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Resultados da Pesquisa
- ItemAvaliação da ocorrência de agrotóxicos e da qualidade da água da Lagoa Mirim e afluentes(2023) Corrêa, Marilia Guidotti; Primel, Ednei GilbertoApesar da importância da Bacia Hidrográfica Mirim-São Gonçalo (BHMSG) no fornecimento de água potável e irrigação para lavouras de arroz, tanto no Brasil quanto no Uruguai, a ocorrência de agrotóxicos em suas águas superficiais tem sido pouco estudada. Neste estudo, foram realizadas dez amostragens de água superficiais na Lagoa Mirim e em alguns de seus principais afluentes, durante os anos de 2018 e 2019. Foi também realizado um estudo em quatro pontos amostrais no Distrito de Irrigação do Chasqueiro no período que compreende o ciclo de irrigação do cultivo de arroz, distribuído em cinco coletas de amostras. A ocorrência espacial e temporal de 97 agrotóxicos foi investigada empregando a extração em fase sólida e determinação por cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas em série. Parâmetros físico-químicos e microbiológicos foram determinados a fim de comparação com a legislação vigente e cálculo do índice de qualidade de água (IQA). Nos pontos amostrais do Distrito de Irrigação do Chasqueiro, vinte e quatro agrotóxicos foram detectados nas amostras de água. Quincloraque, bentazona e triciclazol foram encontrados em concentrações variando de 0,018 a 2296 μg L-1. Na Lagoa Mirim e afluentes, 31 agrotóxicos foram detectados, sendo o triciclazol o mais frequente (54%) e clomazona o que apresentou maior concentração (3,42 μg L−1). As águas próximas a regiões agrícolas apresentaram maiores concentrações de agrotóxicos. Menores IQAs foram encontrados nas águas próximas às zonas urbanas. Os resultados indicam a contaminação das águas da BHMSG, o que representa uma ameaça potencial à qualidade dos corpos hídricos e à biodiversidade. Estudos de monitoramento são necessários para a avaliação da qualidade da água desta área de importância internacional, principalmente devido aos seus diversos usos, e uma vez que neste estudo foi comprovado a sua exposição à contaminação.
- ItemDesenvolvimento de métodos baseados na DLLME com demulsificante água para determinação multiresíduo de agrotóxicos e fármacos e produtos de cuida pessoal em amostras de água(2015) Barbosa, Sergiane Caldas; Primel, Ednei GilbertoO uso de técnicas de microextração para o preparo de amostra tem recebido atenção, uma vez que técnicas miniaturizadas reduzem o número de etapas, o custo, e diminuem o impacto negativo no ambiente e na saúde dos químicos analíticos. Além disso, a técnica de preparo de amostra ideal deve possibilitar a extração de diferentes contaminantes, uma vez que compostos de propriedades físico-químicas diferentes tem sido encontrados em amostras ambientais. Dessa forma, o desafio deste trabalho foi estudar a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, do inglês dispersive liquid-liquid microextraction) na busca de um método miniaturizado, rápido, menos agressivo ao ambiente e que possibilitasse a extração de 26 fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs, do inglês pharmaceuticals and personal care products) e 32 agrotóxicos de amostras de água. As determinações foram realizadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial. Nas condições otimizadas (solvente extrator, 120 uL de 1-octanol; solvente dispersor, 750 uL de acetona; solvente demulsificante, 750 uL de água) os valores de recuperação (níveis 0,0125; 0,025; 0,125; 0,25; 1,25; 2,5 e 12,5 ug L-1) ficaram entre 70 e 120% com desvio padrão relativo inferior a 20% para 96% das fortificações realizadas. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,0125 e 1,25 ug L-1 para todos os analitos. As curvas analíticas apresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,98. O efeito matriz (EM) foi avaliado e foi encontrada grande variação entre as amostras. O método foi aplicado em amostras de águas de superfície e o EM foi compensado pela quantificacão por adição padrão. Resíduos de agrotóxicos e PPCPs foram detectados nas amostras. Quando comparado com os métodos de referência e com outros trabalhos publicados na literatura, o método proposto apresentou as vantagens de ser rápido, simples e de baixo custo. Com a otimização, o método permitiu a utilização de um pequeno volume de um álcool como solvente extrator e a utilização de água para separação das fases ao invés de uso de um solvente halogenado como proposto pelos trabalhos anteriormente publicados.
- ItemDesenvolvimento de métodos analíticos verdes para determinação multiresíduo de agrotóxicos, fármacos e produtos de cuidado pessoal em amostras de água(2016) Cardoso, Liziane Vaz; Primel, Ednei GilbertoA etapa do preparo de amostra tem um papel vital no processo analítico, seja para análise qualitativa ou quantitativa. Entretanto o uso de técnicas de microextração para o preparo de amostra tem recebido atenção, uma vez que técnicas miniaturizadas visam reduzir o volume do solvente orgânico, diminuir a geração de resíduos, reduzem o número de etapas e diminuem o impacto negativo no ambiente e na saúde dos químicos analíticos. Dessa forma, o desafio deste trabalho foi estudar as técnicas de microextração líquido-líquido dispersiva com a solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFO, do inglês dispersive liquid-liquid microextraction with the solidification of floating organic droplet) e a microextração líquido-líquido dispersiva com líquido iônico(IL-DLLME, do inglês ionic liquid-dispersive liquid-liquid microextraction)sempre buscando métodos miniaturizados, rápidos, menos agressivos ao ambiente e que possibilitem a extração simultânea de fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs, do inglês pharmaceuticals and personal care products)e agrotóxicos de amostras de água. As determinações foram realizadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial. Nas condições selecionadas para a DLLME–SFO (10 mL de amostra pH 2; solvente extrator, 100 μL de 1-dodecanol; solvente dispersor, 500μL de metanol)os valores de recuperação (níveis LOQ, 5LOQ E 10LOQ) ficaram entre 70 e 120% com desvio padrão relativo inferior a 20%. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,25 e 2,5 μg L-1 para todos os analitos. As curvas analíticas apresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,99. A DLLME -SFO possibilitou a extração de 9 PPCPs e 17 agrotóxicos. Nas condições otimizadas para a IL-DLLME (10 mL de amostra pH 4; solvente extrator, 100 μL do líquido iônico hexafluorfosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio[C6MIM][PF6]; solvente dispersor, 500μL de metanol)os valores de recuperação (níveis LOQ, 5LOQ E 10LOQ) ficaram entre 70 e 120% com desvio padrão relativo inferior a 20%. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,5 e 2,5 μg L-1 para todos os analitos. As curvas analíticas apresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,99.A IL-DLLME possibilitou a extração de 16 PPCPs e 19 agrotóxicos. Os métodos foram aplicados em amostras de águas de superfície e o EM foi compensado pela quantificação por adição padrão.