EQA – Doutorado em Química Tecnológica e Ambiental (Teses)
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- ItemDesenvolvimento de sensores eletroanalíticos modificados por resina de troca iônica e biochar de casca de arroz para determinação de analitos de interesse ambiental e alimentar(2022) Almeida, Leandro Silva de; Dias, Daiane; Maciel, Juliana Vilela; Oreste, Eliezer QuadroA eletroanalítica é uma área da ciência que tende a oportunizar o desenvolvimento de ferramentas de análises empregando dispositivos de simples preparo, baixo custo e de acordo com principios da Química Verde. Neste trabalho foram realizados estudos para avaliar a potencialidade e o desenvolvimento de dois sensores eletroanalíticos basea- dos na "Sintese de Produtos Menos Perigosos", evitando ou minimizando o emprego de produtos toxicos. Na primeira etapa foi desenvolvido um sensor de pasta de carbono, (negro de fumo) modificado com resina de troca iônica comercial funcionalizada com grupamentos sulfônicos, aplicado à determinacão simultânea de Cd e Pb em água de resfriamento de uma termoeletrica por voltametria de redissolucao de onda quadrada anódica (SWASV). Avaliou-se a influência do eletrólito de suporte (composição, pH e força iônica) e parâmetros da SWASV. As melhores condições para determinação si- multânea de Cd e Pb (corrente de pico mais alta) foram obtidas em tampao BR 0,1 mol L-1 (pH 4,6) na faixa de potencial de -1,1 a 0,3 V, amplitude de 60 mV, frequência de 40 Hz, potencial e tempo de deposição de -1,1 Ve 240s, respectivamente. As curvas analí- ticas foram lineares de 10 a 50 ug L-1 (R2= 0,999) e limites de quantificação calculados fo- ram 0,06 e 0,12 ug L-1, respectivamente. O metodo foi aplicado com sucesso em água de resfriamento de cinzas de uma termoeletrica e as concentracoes de Cd e Pb foram de 3,27 ± 0,30 e 2,80 ± 0,18 mg L-1, respectivamente. A precisao do método foi avaliada com método comparativo e o erro relativo obtido foi menor que 9,8%. A segunda parte trata de um sensor de pasta de carbono modificado com biochar de casca de arroz (EPC- BC) empregado na determinacao de tartrazina em sucos industrializados. Para avaliar as condições de pirolise do biochar, utilizou-se planejamento experimental por delineamento composto central rotacional variando parâmetros de taxa de aqueci- mento (5 a 25 ℃ min-1), massa de biomassa (10 a 50 g), temperatura final (200 a 600 C) e tempo de permanencia da temperatura final (60 a 180 min). Com cada biochar obtido foram construídos sensores compósitos de pasta contendo 70% de gra- fite, 22,5% de parafina líquida e 7,5 % de biochar, esse experimento preliminar permitiu avaliar qual biochar e mais adequado para a determinaçao de tartrazina por DPV (ad- sorção em circuito aberto) em sucos industrializados. As melhores condições de análise foram obtidas com eletrólito ácido fosforico 0,1 mol L-1, (pH=2), potencial step de 0,008 V e amplitude de 0,1 V. A curva analítica foi linear de 50 a 350 mg L-1 (R2 = 0,993) e os valores de LD e LQ obtidos: 0,17 e 0,57 mg L-1, respectivamente. Para avaliação da exa- tidao foram empregados ensaios de recuperacao, que variaram entre 83 e 115%. Sendo assim, os resultados dos experimentos de otimizacao, tanto na primeira parte do tra- balho, empregando composito de CB modificado com resina de troca iônica, quanto na segunda parte do trabalho, com a modificacao do composito de grafite com BC de casca de arroz, mostraram melhoras de sensibilidade e possibilidade de aplicacao analítica. Somado a isso, a demonstracao da potencialidade do emprego do BC de casca de arroz como modificador de sensor eletroanalítico, assim como o emprego do CB, nanomate- rial de baixo custo, quando comparado a outros nanomateriais carbonaceos, elucida a apresentacao de dois metodos eletroanalíticos em consonancia com princípios da Quí- mica Analítica Verde.
- ItemMicotoxinas em Insumo e Produto Cervejeiro: Desenvolvimento de Método Analítico e Aplicação de Adsorventes Alternativos(2019) Arraché, Elisa Rosa Seus; Buffon, Jaqueline GardaAs micotoxinas se destacam por sua alta toxicidade e frequente ocorrência em cereais como a cevada, a qual é a principal matéria-prima empregada na produção de cerveja. A zearalenona (ZEN), a ocratoxina A (OTA)e os tricotecenos toxina T-2, nivalenol (NIV), deoxinivalenol (DON) e seus derivados acetilados, 3-acetil-deoxinivalenol (3-ADON) e 15-acetil-deoxinivalenol (15-ADON),estão sendo apontados como os principais contaminantes desta matriz. Este dado ressalta a importância de estratégias que visem reduzir os níveis de micotoxina sem produtos alimentícios, garantindo o consumo de um alimento seguro como a cerveja, bebida que se destaca pelo alto consumo no país e no mundo.Assim, o objetivo geral foi avaliar o emprego da casca de arroz, um subproduto da indústria arrozeira, como um biossorvente de micotoxinas aplicado na redução dos níveis destes contaminantes da cerveja e, como suporte sólido, na técnica de preparo de amostra MSPD (do inglês, Matrix Solid Phase Dispersion)para a extração de micotoxinas em cevada malteada. Uma triagem de tricotecenos, ZEN e OTA foi realizada em 85 amostras das principais marcas de cerveja tipo lager consumidas no Rio Grande do Sul através de um método QuEChERS adaptado e validado por HPLC-UV/FL. O estudo de ocorrência de micotoxinas apresentou as seguintes porcentagens destes metabólitos: 19% de NIV, 46% de DON, 15% de ADONs, 4,7% de toxina-T2, 16% de ZEN e 13% OTA. A ingestão diária tolerável (IDT) foi estimada para NIV (0,05 μg / kg de peso corporal / dia), DON (0,08μg / kg de peso corporal / dia), ADONs (0,1μg / kg de peso corporal / dia) e ZEN (0,06 μg / kg de peso corporal / dia) e todas elas apresentaram valores inferiores à ID tolerável máxima provisória de 1 μg / kg de peso corporal / dia para DON, indicando que não há exposição a estas micotoxinas quanto ao consumo de cerveja. A redução dos níveis de micotoxinas na cerveja empregando a casca de arroz como adsorvente foi realizada pela adição de 0,5 g de casca de arroz tratada a 10 mL de cerveja mantido a 100 rpm durante 10h,com amostragens para a quantificação da micotoxina residual. Através do estudo da cinética, as quantidades de DON, ZEN e OTA adsorvidas no equilíbrio (qe) pela casca de arroz tratada foram de 0,8800μg g-1, 0,7083 μg g-1e 0,0855 μg g-1, respectivamente, em um tempo de contato de 7 h. O fenômeno de adsorção para todas as micotoxinas foi melhor representado pelo modelo de pseudo-segunda ordem.A técnica de extração MSPD utilizando a casca de arroz como suporte sólido também foi padronizada e validada por HPLC-UV/FL para a determinação dos tricotecenos, ZEN e OTA em dez amostras de cevada malteada e as micotoxinas foram detectadas em sete amostras, variando de 9,4 a 120,6 μg kg-1. A co-ocorrência também foi observada em quatro amostras e três amostras apresentaram-se isentas de contaminação por tricotecenos, ZEN e OTA.Com este estudo ficou demonstrada a promissora capacidade adsortiva e abrasivada casca de arroz, podendo esta ser aplicada em processos industriais e também como suporte sólido em métodos de preparo de amostra, visando a descontaminação e extração das micotoxinas em cerveja e cevada.