Abstract:
A produção mundial de arroz chega a 80 milhões de toneladas ao ano, considerando que as
cascas representam 20% deste valor, anualmente são geradas cerca de 1.162.000 toneladas
desse rejeito. Há alguns anos, esse material era descartado no ambiente, atualmente as leis de
proteção ambiental, demandaram na preocupação com resíduos de casca de arroz (FOLETO,
2005). Segundo Mayer (2006) a casca leva aproximadamente 5 anos para se decompor e exala
um volume elevado de metano, um dos gases responsáveis pelo efeito estufa. Visando
proteger a integridade do meio ambiente, estão sendo buscadas alternativas para reduzir os
impactos ambientais do descarte e recuperar os investimentos na cultura do grão. Devido seu
alto teor de silício a casca de arroz, é matéria-prima de grande interesse para aplicação em
vários ramos: indústria eletrônica, cerâmica e na agricultura e também pode ser utilizada
como fonte energética e ser aplicadas como adsorvente, em análises químicas (FOLETO,
2005; ROSA, 2009). Neste trabalho o objetivo foi padronizar método para a determinação das
aflatoxinas B1, B2, G1, G2 e ocratoxiana A em cebola, empregando a técnica de extração,
Dispersão da Matriz em Fase Sólida (MSPD), tendo a casca de arroz como adsorvente, de
forma a possibilitar a determinação dos contaminantes empregando cromatografia de camada
delgada de alta eficiência (HPTLC) e/ou cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a
detector de fluorescência (HPLC-FD). A cebola (Allium cepa L.) foi a matriz escolhida
devido sua importância econômica, ela é a terceira hortaliça mais importante economicamente
no Brasil, depois do tomate e da batata. O país está entre os dez maiores produtores do
mundo, sendo que na safra de 2010 a produção foi de 1.548.146 toneladas. Dentre os estados
que se destacam pela sua produção estão: Santa Catarina, São Paulo e Rio Grande do Sul. No
entanto, a cebola assim como os demais alimentos é suscetível à contaminação fúngica e se
entre a microbiota estiverem espécies toxigênicas pode ocorrer à produção de micotoxinas. O
método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e
quantificação, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (recuperação) para
cada tipo de determinação cromatográfica. Para HPTLC, os limites de detecção variaram
entre 0,33-5µg Kg-1
e os de quantificação entre 1-15µg Kg-1
Para o método HPLC-FD os
limites de detecção variaram entre 0,003– 0,26 µg Kg-1
e os de quantificação 0,03 – 2,6 µg
Kg-1
. As recuperações para o método HPTLC variaram entre 76- 95% e para HPLC-FD
variaram entre 72-88%. O método desenvolvido foi aplicado para verificar a ocorrência de
micotoxinas em 14 amostras de cebola. A contaminação com aflatoxinas foi verificada em
43% das amostras analisadas. O nível máximo encontrado foi de 90 µg Kg-1
para aflatoxina
B2 em uma amostra de cebola crioula, com o defeito de mancha negra.
The world production reached 80 million tons per year, considering that shells represent 20 %
of this amount annually are generated approximately 1,162,000 tons of tailings. A few years
ago, this material was discarded in the environment, at present the environmental protection
laws, demanded in concern with rice husk (FOLETO, 2005). According to Mayer (2006) the
shell takes about 5 years to decompose and gives off a high volume of methane, a greenhouse
gas emissions. In order to protect the integrity of the environment, alternatives are being
sought to reduce the environmental impacts of disposal and to recover the investment in the
culture of grain. Because of its high content of silicon and rice husk, the raw material is of
great interest for application in various industries: electronics industry, and agriculture and
ceramics can also be used as an energy source and be applied as an adsorbent in chemical
analysis (FOLETO , 2005; ROSA, 2009). In this work the objective was to standardize the
method for determination of aflatoxins B1, B2, G1, G2 and ochratoxin A the onion, using the
extraction technique, Dispersion Matrix Solid Phase (MSPD), and rice husk as adsorbent of
order to enable the determination of contaminants using thin layer chromatography for high
efficiency (HPTLC) and / or high performance liquid chromatography coupled with
fluorescence detector (HPLC-FD). The onion (Allium cepa L.) was chosen because the matrix
its economic importance, it is the third most economically important vegetable crop in Brazil,
after the tomato and potato. The country is among the ten largest producers in the world, and
in the 2010 crop production was 1,548,146 tons. Among the states that stand out for their
production are: Santa Catarina, Sao Paulo and Rio Grande do Sul However, onions and other
foods are susceptible to fungal contamination and between the microbiota are toxigenic
species can occur in the production of mycotoxins. The method was validated by evaluating
calibration curve, linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability and
intermediate precision) and accuracy (recovery) for each type of chromatographic
determination. For HPTLC, detection limits ranged from 0.33-5μg kg-1
and quantification of
1-15ug kg-1
for the HPLC-FD method detection limits ranged from 0.003 to 0.26 μg kg-1
and
the quantification of 0.03 to 2.6 μg kg-1
. The HPTLC method for the recovery ranged from 76
to 95% and HPLC-FD ranged from 72-88%. The method was applied to verify the occurrence
of mycotoxins in 14 samples of onion. The aflatoxin contamination was found in 43% of the
samples. The maximum level found was 90 μg kg-1 for aflatoxin B2 in a sample of Creole
onion, with the black spot defect.
