EQA – Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental (Dissertações)
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Resultados da Pesquisa
- ItemAdsorção de flúor em efluentes da indústria de fertilizantes utilizando hidrogel à base de quitosana com nanotubo de carbono(2019) Affonso, Lutiane das Neves; Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'AnnaNeste estudo foi avaliada a aplicação de hidrogel à base de quitosana com nanotubo de carbono para a adsorção de íons flúor em um efluente industrial proveniente da produção de fertilizantes. Primeiramente a quitosana foi obtida de resíduos de camarão e caracterizada. Após o hidrogel de quitosana, com nanotubos de carbono, foi sintetizado e caracterizado em termos de força de gel, grau de intumescimento e submetido aos experimentos de adsorção dos íons flúor. A máxima capacidade de adsorção para o hidrogel à base de quitosana com nanotubos de carbono foi 989,01 mg g-1. Os parâmetros termodinâmicos indicaram que a adsorção foi um fenômeno espontâneo, favorável, endotérmico e controlado pela variação de entropia. O modelo que melhor representou os dados cinéticos foi o de Avrami e a isoterma de Freundlich foi a mais adequada para representar os experimentos de equilíbrio. As interações entre o hidrogel à base de quitosana com nanotubo de carbono e os íons do efluente foram investigadas utilizando as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia de força atômica (AFM), difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e termogravimétrica (TGA). Nas análises de EDS se confirmaram a presença dos íons de flúor adsorvidos. As imagens de MEV mostraram a superfície do hidrogel e determinaram sua estrutura morfológica, assim como a microscopia de força atômica confirmou as modificações na superfície do material. As análises térmicas de TGA e DSC identificaram alterações nos termogramas após a adsorção, quando comparadas ao material antes da adsorção. Nos difratogramas foi possível observar que houveram alterações na cristalinidade do biopolímero após a adsorção dos íons, quando comparados ao hidrogel antes da operação.
- ItemSíntese de heterociclos nitrogenados a partir do ácido itacônico e itaconato de dimetila em solventes verdes e ácido tricloisocianúrico(2018) Bastos, Alcione Viero de; Flores, Darlene Correa; Flores, Alex Fabiani ClaroEste trabalho descreve um método eficiente para o obtenção de compostos inéditos, o Ácido 2-(((1H-Tetrazol-5-il)amino)metil)succínico (7), Ácido 2- (7-Oxo-4,5,6,7- Tetraidrotetrazol [1,5-a]-Piridin-6-il)- acético (8) e Ácido 2-(4-Oxo-2-(1H-Pirazol-1-il)- 1,4,5,6-Tetraidropirimidin-5-il)acético (9), partindo dos reagentes oriundos de biomassa Ácido Itacônico com a utilização de solventes verdes, com bons rendimentos. Obteve-se o 1-Guanidino-5-Oxopirrolidina-3-Carboxilato de Metila (10) foi efetuado a partir de reagente derivado do Ácido Itacônico, o Itaconato de Dimetila, com a utilização de solventes verdes, com bons rendimentos. A derivatização dos compostos obtidos com o Ácido Itacônico usando como promotor o Ácido Tricloroisocianúrico (TCCA) com diferentes álcoois, com bons rendimentos, séries de diesteres (13a - 13i) e monoesteres (14a - 14b). A obtenção de 3-(((1H-Tetrazol-5- il)Amino)Metil)Pirrolidina-2,5-Diona partindo do diester 2-(((1H-Tetrazol-5- il)Amino)Metil)Succinato de Dimetila (13a). A obtenção de carboxilatos de metilas poli-funcionalizados (17a - 17d) partindo de composto (10). As estruturas de todos os compostos obtidos foram confirmadas por espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 1H e 13C e por Espectrometria de Massas de Alta Resolução.
- ItemLodo de estação de tratamento de esgoto como adsorvente: avaliação do emprego tecnológico e didático(2019) Fonseca, Cecilia Strzykalska; Rosa, Gilber Ricardo; Lopes, Toni JeffersonAs Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) geram um resíduo denominado lodo de esgoto, conhecido também por biossólido, que carece de um destino final adequado. O objetivo dessa dissertação é valorizar tal resíduo convertendo-o num adsorvente capaz de remover poluentes da água. Assim, foram produzidos 3 adsorventes empregando o lodo de ETE: lodo in natura (LIC), lodo carbonizado (LoC) e lodo carbonizado e ativado (LCA), sendo testados na adsorção de poluentes da água. Os resultados indicaram que o adsorvente LIN produzido mostrou-se capaz de remover mais de 90% do corante azul de metileno nas condições testadas. Já o adsorvente LCA removeu cerca de 50% do fenol em meio aquoso. Na adsorção de ânion fluoreto, os resultados indicaram que a técnica utilizada não foi apropriada. Tais números evidenciam a eficiência dos adsorventes produzidos com tecnica extremamente simples e com potencial emprego tecnológico. O presente trabalho também versa sobre a educação para o desenvolvimento sustentável e populariza a pesquisa feita na forma de miniprojeto de ensino aplicado no curso de Engenharia Agroindustrial da FURG.
- ItemEstudo cinético e termodinâmico da adsorção de pigmentos e produtos de oxidação no branqueamento de óleos de resíduos de bagre (Netuma barba)(2018) Igansi, Andrei Vallerão; Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'Anna; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaNeste trabalho, foi avaliada a adsorção de carotenóides e peróxidos no branqueamento de óleo de bagre mediante estudo de equilíbrio, cinético e termodinâmico de adsorção. Foram investigadas diferentes temperaturas (60, 70 e 80C), utilizando 1% (m/m) de adsorvente composto por 95% terra ativada e 5% de carvão ativado m/m. O óleo de bagre foi extraído por meio do processo termomecânico de produção de farinha de pescado e, pré-refinado seguindo as etapas de degomagem e neutralização para posterior estudo da operação de branqueamento. Os adsorventes foram caracterizados em relação ao diâmetro médio das partículas, área superficial específica, esfericidade e massa específica. O estudo cinético revelou que a adsorção de carotenóides e peróxidos atingiram o equilíbrio nos tempos de 20 e 30 min, respectivamente. Os modelos de pseudoprimeira e pseudossegunda ordem foram os mais adequados para descrever o comportamento cinético da adsorção de carotenóides e peróxidos, respectivamente. A elevação da temperatura aumentou aproximadamente 42% e 36% da capacidade máxima adsorção de carotenóides e peróxidos. O modelo de Langmuir foi adequado para representar os dados de equilíbrio para ambos os compostos. O branqueamento de óleo de bagre foi considerado uma operação endotérmica, favorável e espontâneo. Os valores de AHº indicaram que a adsorção ocorre por fisiossorção, (< 40 kJ mol-1). O calor isostérico da adsorção indicou que a superfície do adsorvente é energeticamente heterogênea.
- ItemAmostradores passivos como ferramenta de avaliação da biodisponibilidade de compostos organoestânicos em água(2019) Silva, Juliane Natália Lima da; Fillmann, GilbertoA demanda por estudos que avaliem espaço-temporalmente os níveis de contaminantes no ambiente aquático é crescente na medida em que se ampliam as fontes de contaminação oriundas de ações antrópicas. Dentre as etapas que fazem parte desse tipo de estudo, a amostragem é de extrema importância. As técnicas convencionais de amostragem de água são caracterizadas por coletas discretas e pontuais que, para serem representativas, exigem uma maior frequência amostral. Em geral, esta técnica tem baixa sensibilidade e requer o processamento imediato de grandes volumes de amostra, sendo trabalhosa, demorada e de maior incerteza analítica. Como alternativa, a amostragem passiva vêm sendo cada vez mais empregada devido as vantagens da técnica. Os amostradores passivos acumulam os contaminantes passivamente durante o período de exposição e integram temporalmente as quantidades acumuladas de cada analito, sendo considerada uma técnica de maior sensibilidade. Dentre os amostradores mais utilizados na literatura, a borracha de silicone se destaca por ser barato, robusto e de fácil implantação. Este amostrador é indicado para compostos hidrofóbicos e, no presente estudo, foi utilizado de forma inédita como ferramenta de amostragem para avaliar os níveis de tributilestanho (TBT), dibutilestanho (DBT) e monobutilestanho (MBT) na coluna de água do estuário da Lagoa dos Patos (RS). Previamente, foi desenvolvido e validado um método analítico para a determinação dos butilestânicos (BTs), foram calculados os coeficientes de partição amostrador-água (Kpw) e o tempo ideal de amostragem. Antes das exposições, os PDMS foram fortificados com Compostos de Referência de Desempenho (CRD), utilizados para calcular as taxas de amostragem entre a água e o amostrador. Em campo, foram realizadas, durante 2018, cinco exposições com duração de aproximadamente oito semanas cada. Os amostradores foram extraídos por Soxhlet (acetonitrila com ácido acético a 2% (v/v)), derivatizados com tetraetilborato de sódio, purificados com sílica e analisados por cromatografia de fase gasosa acoplada a detector de espectrometria de massas (CG-EM). As recuperações do padrão de recuperação (tetrabutilestanho) variaram entre 58 e 106%, os LD do método variaram entre 0,04 e 1,2 pg Sn L-1 e os LQ do método variaram entre 0,13 e 0,41 pg Sn L-1 para os três BTs. Os analitos foram quantificados em todas as amostras, com concentrações entre 0,9 e 3,9 pg Sn L-1 para TBT, 11,1 e 18,2 pg Sn L-1 para DBT e 28,9 e 153 pg Sn L-1 para MBT. As baixas concentrações com predominância dos metabólitosindicam um perfil de contaminação antiga,sem indícios de aportes recentes de TBT, estando os valores de TBT abaixo dos limites estabelecidos como segurostanto pela legislação brasileira, quanto internacional.
- ItemDeterminação de multirresíduos de agrotóxicos em alface, beterraba e cenoura aplicando QuEChERS e GC-MS(2019) Lopes, Alexandre de Figueiredo; Gonçalves, Fábio FerreiraA alface é o vegetal de folha mais consumido no Brasil. É um vegetal que faz parte da dieta de uma vida saudável. Pode ser atacada por muitas pragas devido à sua grande porcentagem de água. Para controlar as pragas e aumentar a produtividade, a maioria dos produtores utiliza agrotóxicos. Essas substâncias podem causar efeitos nocivos ao meio ambiente e aos seres humanos. Portanto, é necessário o desenvolvimento de métodos para monitorar o uso de pesticidas. Neste trabalho foi utilizado usando QuEChERS modificado com algumas alterações e validado para análises multiclasses de resíduos de agrotóxicos em alface, e análise em GC-MS. Com extensão do escopo para beterraba e cenoura. Na etapa de estudo do método, QuEChERS original, citrato e acetato foram testados. Assim como um teste gravimétrico para verificar a quantidade de interferentes. Posteriormente, vários adsorventes foram testados na etapa de limpeza. Os melhores resultados foram obtidos com QuEChERS citrato e usando Celite como adsorvente. Na etapa de validação, o método mostrou-se eficiente para 13 compostos na matriz de alface e para 10 compostos nas matrizes de beterraba e cenoura. As recuperações foram entre 67 e 108% e com RSD entre 0,4 e 20,9% para alface. Na beterraba entre 61 e 103%, e o RSD entre 1,1 e 21,7% e na cenoura os valores ficaram entre 74 e 111% com RSD entre 0,7 e 20,8%. O método se mostrou eficiente e robusto e para monitorar o uso de agrotóxicos em três matrizes, contribuindo assim para um maior controle desses resíduos em alimentos.
- ItemDesenvolvimento de método para determinação de agrotóxicos e medicamento veterinário em água superficial por microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) e GC-MS(2018) Bühler, Juliane; Gonçalves, Fábio FerreiraA determinação de resíduos de medicamentos veterinários e agrotóxicos em águas é importante devido ao dano que estes compostos podem causar à saúde humana, além da sua persistência no meio ambiente. Por causa da complexidade das matrizes e das baixas concentracões destas substancias ha uma grande necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos eficientes e confiáveis para a identificação e quantificação dos resíduos. Neste estudo foi desenvolvido um metodo para a determinação de teflutrina, transflutrina, aletrina, fentoato, fenpopratrina, bifentrina, tetrametrina, fenotrina, permetrina e etofenproxi, em água usando microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) com determinação em GC-MS. Parâmetros experimentais, tais como solvente orgânico, massa de NaCI, volume de acetonitrila, tempo e velocidade de agitacao foram otimizados para HF-LPME. Usando as condições otimizadas obteve-se LOD (0,015 - 0,3 ug L-1) e LOQ (0,5 e 1,0 ug L-1) e boa linearidade com r2 > 0,99 para todos os compostos. A precisão e a exatidão do método atingiram valores de 63 e 116% e entre 1,0 e 26,8% de RSD. O método foi aplicado em amostras de agua superficial da Bacia do Rio Tramandaí - Rio Grande do Sul, Brasil.
- ItemEmprego da extração sólido-líquido assistida por ultrassom e HILIC-ESI-MS/MS na avaliação das aminas biogênicas em amostras de pescado(2018) Cardoso, Sónia Maria Vaz Sanches; Primel, Ednei GilbertoA análise das aminas biogênicas (BAs, do inglês biogenic amines) em amostras de pescado representa um grande desafio analítico devido a razões que incluem a complexidade da amostra e o caráter polar das BAs, o que resulta numa maior solubilidade em água e não nos solventes frequentemente utilizados, o que pode comprometer a eficiência extrativa, resultando em baixas recuperações. A polaridade das BAs limita ainda a sua separação pelas técnicas analíticas mais comumente utilizadas em cromatografia líquida. Deste modo, foi realizado neste estudo a avaliação do perfil de separação das BAs, empregando cromatografia líquida de fase reversa e cromatografia por interação hidrofílica, avaliando as colunas C18 XTerra, Luna HILIC e a coluna Atlantis HILIC e o efeito da composição da fase móvel na eficiência de separação. A extração das BAs foi realizada em amostras de pescada (cynoscion guatucupa), empregando-se a extração sólido-líquido assistida por ultrassom, avaliando a acidificação do solvente extrator e do extrato na remoção de interferentes, assim como o uso de materiais sorventes, além do uso de solvente extrator alcalinizado. Após a otimização foi possível obter picos cromatográficos bem resolvidos para as 10 aminas biogênicas em um tempo total de análise de 11 min, empregando a coluna Atlantis HILIC, modo de eluição por gradiente, empregando como fase móvel acetonitrila acidificada com ácido fórmico 0,1% e água ultrapura acidificada com ácido fórmico 0,1% e com 50 mM de formiato de amônio. Os melhores resultados em termos de recuperação das BAs foram obtidos empregando-se o solvente extrator a pH 12, com recuperações entre 64 e 121%. O estudo do efeito matriz indicou a necessidade de correção do mesmo.
- ItemContribuição ao estudo da química de coordenação do ligante tiossemicarbazona derivado do trans-cinamaldeído com íon níquel(II)(2018) Melo, Ana Paula Lopes de; Bresolin, LeandroNo presente trabalho são apresentadas e discutidas a síntese e a caracterização de um ligante tiossemicarbazona derivado do trans-cinamaldeído e um complexo de níquel(II) C22H26N6NiS2. Estes compostos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-vis), sendo que, no complexo tambem se realizou a técnica de difração de raios X em monocristal. Pela análise dos espectros de infravermelho, foram identificadas bandas características ao estiramento da ligação C=N, o que comprovou a síntese efetiva dos compostos. A análise dos espectros eletrônicos de UV-vis, evidenciou a presença de comprimentos máximos de absorçao relacionados a transferência de carga metal-ligante e d-d que ocorrem no espectro. Obteve-se a estrutura cristalina/molecular do complexo de níquel(II) a partir do ligante tiossemicarbazona derivado do trans- cinamaldeído. A estrutura elucidada para o complexo de níquel(II) demonstrou que este apresenta-se com dois fragmentos moleculares em sua unidade assimetrica, cada fragmento corresponde a metade da estrutura molecular composto de coordenação, onde apenas metade da fórmula química está na cela elementar, a outra metade e gerada por um centro de inversao. Ambos apresentam a geometria quadrática planar, cristaliza-se no sistema monoclínico e grupo espacial P21/c, sua cela elementar é formada pelo arranjo de quatro unidades da molécula (Z=4), e há formação de anéis quelatos pentagonais. Observou-se uma desordem na molecula, observada em relacao aos atomos de enxofre, contudo pode-se afirmar que tanto a síntese como a obtenção do produto final foram obtidas com êxito.
- ItemSíntese de pirazolinas graxas e pirazolo[1,5-d][1,2,4]triazin-4(5H)-ona(2017) Teixeira, Wystan Kreisly Othon; Flores, Alex Fabiane Claro; D'Oca, Marcelo Gonçalvez MontesEste trabalho descreve um método eficiente para a obtenção de pirazolinas graxas e pirazolo-triazinona a partir da reação de ciclocondensação [3+2] e [5+1]. Os compostos 4-alcoxi-1,1,1-trifluormetil-3-alquen-2-onas com diferentes hidrazidas derivadas de ácidos graxos formam uma série de pirazolinas graxas e o composto (E)-1,1,1-tricloro-4-etoxibut-3-en-2-ona é utilizado como precursor na síntese de 1H-pirazol-5-carboidrazida que com trietilortoformiato forma a pirazolo-triazinona, ambos os produtos são derivados de pirazóis. A série de compostos de pirazolinas graxas foi obtida com bons rendimentos que variaram de 70~87%. As estruturas de todos os compostos sintetizados foram confirmadas por dados de Ressonância Magnética Nuclear 1 He C. Além destas análises, exclusivamente para a pirazolo-triazinona, foi feito a difração de raios x de monocristal. Ao todo, nesta pesquisa, foram obtidos 16 compostos inéditos sendo possível aromatizar as pirazolinas graxas podendo chegar a 31 compostos inéditos.