EQA - Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental
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- ItemDeterminação multirresíduo de agrotóxicos em pitaya empregando QuEChERS e GC-MS/MS(2024) Saúgo, Tainá Maria; Gonçalves, Fábio FerreiraA pitaya, de nome científico Hylocereus undatus e Hylocereus polyrhzius, vem sendo cada vez mais consumida no Brasil. Contudo, a sua produção deve ser realizada de forma orgânica, pois atualmente no país não existem programas de monitoramento de resíduos de agrotóxicos que englobem essa espécie. O monitoramento de agrotóxicos em alimentos é um processo essencial, tendo em vista que diversos compostos apresentam efeitos deletérios a saúde humana. O estabelecimento do Limite máximo de Resíduos (LMR) visa garantir que os níveis de resíduos de agrotóxicos em alimentos estejam dentro dos limites considerados seguros para o consumo humano. Para a cultura de pitaya são encontrados LMRs estabelecidos pelo Codex Aimentarius e pela União Europeia. Portanto, devido à falta de métodos de preparo de amostras para a determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de pitaya, foi desenvolvido e validado um método multirresíduo de agrotóxicos, contendo 78 compostos validados. Para a extração destes compostos, empregou-se o método QuEChERS utilizando um sorvente de limpeza não convencional, a quitosana. O sistema GC-MS/MS foi utilizado para a determinação dos agrotóxicos e o método validado foi aplicado em amostras comerciais, sendo 17 amostras, onde 5 de polpa branca e 11 polpa rosa de 4 diferentes estados do Brasil, como Paraná, Rio Grande do Sul, Santa Catarina e São Paulo. Das 17 amostras, apenas 2 apresentaram resíduos de agrotóxicos, sendo tebuconazol e metolaclor em concentrações abaixo do Limite de Quantificação do método de (5 μg kg-1). Desta forma, não foi possível quantificar os analitos, apenas detectá-los. Devido ao Limite de Quantificação o método se mostrou adequado para todos os compostos em estudo no presente trabalho que possuem LMRs preconizados pela União Europeia.
- ItemEstudos de adsorção de azocarboxilatos em biochar e filme de quitosana(2024) Araújo, Ísis Andressa Ribeiro de; Peixoto, Carlos Roberto de Menezes; Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'AnnaO processo de separação de substâncias pode ocorrer de várias maneiras, de acordo com as características de cada composto a ser separado. O Biochar, por exemplo, é um material feito a partir de biomassa, usado na separação por adsorção. Nesta técnica, o adsorbato fica retido na superfície do adsorvente por processos químicos ou físicos. Outra opção de separação de substâncias é a interação química com outros compostos ou materiais, como a quitosana, um derivado polimérico da quitina, que pode ser obtida através do processamento de resíduos de crustáceos, e que tem inúmeras aplicações. Nesta pesquisa, foram testados três tipos de Biochars, feitos de caroço de pêssego, casca de arroz e soja, além de filme de quitosana. Tanto os três tipos de Biochars quanto o filme de quitosana passaram por adição de um azocomposto, seguidos de testes de caracterização de substâncias, com UV-vis, IR, DSC, TGA e MEV, verificando que o Biochar de caroço de pêssego e o filme de quitosana tiveram os resultados mais satisfatórios com relação à adição de azocomposto em sua superfície.
- ItemUso de filmes de quitosana/celulose em processos catalíticos e adsortivos com aplicações tecnológicas e didáticas(2022) Grandini, Camila Pereira; Rosa, Gilber RicardoBiopolímeros obtidos a partir de resíduos industriais podem ser uma alternativa para a redução dos impactos ambientais gerados pela indústria e para a diminuição da extração e refino do petróleo para a produção de polímeros sintéticos. Buscando fornecer um produto com aplicação tecnológica e de baixo impacto ambiental, esta tese teve como objetivo produzir um filme biodegradavel de quitosana e celulose, impregnado com nanopartículas de paládio como precursor catalítico na reação de acoplamento cruzado de Suzuki-Miyaura. O precursor catalítico BQC/Pd(0) foi caracterizado através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise termogravimétrica e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). O sistema catalítico utilizado para a reação de Suzuki-Miyaura apresenta condições ambientalmente amigáveis, pois é livre de fosfina e utiliza etanol a uma temperatura de 100 C como solvente e K2CO3 como base. O catalisador BQC/Pd(0) se mostrou eficiente para iodetos de arila e brometos de arila, com os respectivos BQC rendimentos de 98,5% e de 99%, tolerando diversos grupos substituintes no anel aromático. Analisando o reciclo do BQC/Pd(0), verificou-se que a atividade catalítica permanece inalterada por até dez ciclos, sem decaimento em seu desempenho. Esses fatores seguem os princípios da química verde e corroboram para o caráter ecologicamente correto observado no suporte catalítico desenvolvido. O presente trabalho também versa sobre a educação para o desenvolvimento sustentável e a popularização da pesquisa, através de um miniprojeto de ensino aplicado no curso técnico em química em uma escola pública estadual, no qual o biofilme foi utilizado como adsorvente de corantes alimentícios em soluções aquosas.
- ItemObtenção de um adsorvente e de novos coagulantes de fontes renováveis para tratamento de águas superficiais(2020) Frantz, Tuanny Santos; Pinto, Luiz Antonio de Almeida; Junior, Tito Roberto Sant'Anna CadavalO presente trabalho utilizou biomateriais extraídos a partir de cabeças e cascas de camarão no tratamento de águas superficiais. Os biomateriais foram aplicados em dois tipos de águas: água superficial residual de mina e água superficial natural. Foram utilizados sistemas modelos para os dois tipos de águas. O tratamento da água superficial residual de mina foi realizado por adsorção, e como adsorvente foram utilizados filmes de quitosana produzidos pela técnica casting. O modelo de Freundlich apresentou o melhor ajuste para representar as isotermas de adsorção de equilíbrio do sistema modelo (água contendo íons cobre), e a adsorção foi espontânea e exotérmica. O modelo de pseudosegunda ordem ajustou melhor os dados cinéticos da adsorção. O filme de quitosana manteve 80% da capacidade de adsorção no tratamento da água superficial residual de mina contendo íons cobre (II) em relação ao sistema modelo. A água superficial natural e o respectivo sistema modelo (suspensão de caulim) foram tratadas por coagulação com coagulantes comerciais, a fim de se obter as melhores condições de tratamento. Foram desenvolvidos quatro biocoagulantes à base de cabeças e cascas de camarão (CCC: cabeças e cascas de camarão, CCCDM: cabeças e cascas de camarão desmineralizado, CCCDP: cabeças e cascas de camarão desmineralizado/desproteinizado e QT: quitina) os quais foram caracterizados e aplicados no tratamento de águas superficiais naturais a fim de reduzir a turbidez e a matéria orgânica. Os efeitos da dosagem e pH inicial foram avaliados juntamente com medidas de potencial zeta. O biocoagulante CCCDM reduziu em até 95% a turbidez e 80% a matéria orgânica, obtendo resultados comparáveis ao sulfato de alumínio. O elevado desempenho do CCCDM em relação aos demais biocoagulantes desenvolvidos foi atribuído ao maior percentual de proteínas presentes.
- ItemAdsorção de cromo (VI) utilizando quitosana com diferentes graus de desacetilação(2012) Cadaval Junior, Tito Roberto Sant'Anna; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaNeste trabalho, foi utilizada a quitosana com três diferentes graus de desacetilação para a adsorção de cromo VI de soluções aquosas. A quitosana foi obtida de resíduos de camarão e caracterizada. O estudo foi realizado mediante delineamento experimental, isotermas de equilíbrio, análise termodinâmica, cinética e mecanismos de adsorção. A quitosana apresentou grau de desacetilação de 75, 85 e 95%. O aumento no grau de desacetilação disponibilizou mais amino grupos, além de causar modificações na cristalinidade e um aumento na rugosidade da superfície do biopolímero. A condição mais adequada para adsorção de cromo VI foi obtida utilizando se quitosana com grau de desacetilação de 95% em pH 3, alcançando percentuais de remoção de até 33%. O modelo de Sips foi mais adequado para representar as isotermas de equilíbrio (R2>0,99 e EMR<2,5%), sendo que a capacidade máxima de adsorção foi de 97% mg/g, obtida a 298 K. Valores negativos de entalpia (-6,57 kJ/mol), entropia (-5,77x10-3 kJ/mol K) e energia livre de Gibbs (-4,87 a -4,68 kJ/mol) mostraram que o processo de adsorção foi exotérmico, espontâneo e favorável. O modelo de pseudo-segunda ordem foi o mais adequado para representar a cinética de adsorção (R2>0,99 e EMR<2,0%), sendo que 80% da saturação foi alcançada em cerca de 50 min. Os valores do número de Biot (0,87 a 3,55) mostraram que a adsorção ocorreu simultaneamente por transferência de massa externa e difusão intraparticular, sendo que um aumento na taxa de agitação causou uma diminuição na resistência à transferência de massa externa. Foi verificada a preferência do metal pela região da amina protonada em meio ácido, presente na estrutura da quitosana.
- ItemDesenvolvimento de eletrodo quimicamente modificado à base de quitosana para a determinação voltamétrica de Pb(2017) Heinemann, Mônika Grazielle; Dias, DaianeFoi avaliado nesta dissertação a viabilidade da utilização de quitosana comercial assim como da quitosana comercial reticulada com glutaraldeído (QTS-GA), com epicloridrina (QTS-EPC) e com tripolifosfato de sódio (QTS-TPP) na confecção de eletrodos quimicamente modificados aplicados à determinação voltamétrica de Pb por Voltametria de Redissolução Anódica com Onda Quadrada. As caracterizações dos materiais foram realizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X e de Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier e Voltametria cíclica. Para as determinações voltamétricas foram avaliados condutores (grafite e negro de fumo), modificadores (QTS, QTS-GA, QTS-EPC e QTS-TPP), proporção de modificador (5 a 15% m/m) e de aglutinante (óleo mineral) (15, 20 e 25% m/m), efeitos da concentração do eletrólito (0,01 a 0,25 mol L-1), potencial de deposição (-0,6 a -1,3 V), amplitude (0,01 a 0,15 V), frequência (10 a 90 Hz) assim como efeito dos interferentes. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas com grafite (70% m/m), QTS-TPP (5% m/m) e 25% m/m de aglutinante em ácido nítrico 0,15 mol L-1, em um potencial de deposição de -1,1 V, 80 Hz de frequência e 0,09 V de amplitude. Com a avaliação da cinética reacional do eletrodo de pasta de grafite modificado com quitosana reticulada com tripolifosfato de sódio (EPG-QTS-TPP) pode-se concluir que o processo é controlado por adsorção e que há a transferência de 2 elétrons. As caracterizações espectroscópicas confirmaram a reticulação da quitosana pelos reticulantes utilizados sendo que a caracterização morfológica da QTS-TPP se destacou por apresentar uma superfície uniforme. Sendo assim, o EPG-QTS-TPP foi aplicado na análise de Pb em amostras de água mineral e como método comparativo utilizou-se a Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua com forno de grafite, onde pode-se concluir que ambos os métodos são exatos (recuperações de 70 a 116%), precisos (RSD menores que 20%), lineares nas faixas de concentração avaliadas (coeficiente de correlação de 0,99) e com limites de quantificação de 2,44 e 2,65 µg L-1 para os métodos voltamétrico e espectrométrico, respectivamente.
- ItemEmprego da quitosana no método QuEChERS para análise multirresíduo de medicamentos veterinários em leite(2016) Arias, Jean Lucas de Oliveira; Primel, Ednei GilbertoA alta demanda de leite faz com que seja necessária uma elevada produtividade, que tornando necessário o uso de medicamentos veterinários,que atuam no controle de doenças que podem causar perdas. Entretanto, resíduos dessas substâncias podem permanecer no leite,caso não sejam respeitados os períodos de carência,sendo este um problema de segurança alimentar. Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento e otimização do método QuEChERS com determinação por Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em série para análise multirresíduo de 13 medicamentos veterinários de diferentes classes, com diferentes propriedades físico-químicas em diferentes tipos de leite.Para limpeza dos extratos antes da análise cromatográfica, foi utilizada quitosana oriunda de resíduos de camarão.Depois de otimizado, o método proposto foi validado seguindo predominantemente os parâmetros do INMETRO edoSANCO. O método apresentou boa linearidade para todos os compostos, com coeficiente de correlação maior que 0,99. Os limites de quantificação(LQ)do método variaram entre 1 e 50 μg kg-1. As recuperações ficaram entre 62 a 125%, com RSD < 20% para todos os medicamentos veterinários em todos os tipos de leite em estudo. O efeito matriz foi avaliado e foi comprovado que a etapa de limpeza com quitosana reduz o efeito de matriz(±10%), enquanto que sem ela foi observada supressão de até 40% no sinal analítico. O método proposto foi aplicado em diferentes amostras de leite e foi constatada a presença de resíduos de albendazol (49 μg kg-1), sulfametazina (< LQ) e mebendazol (
- ItemAdsorção de cromo (VI) em leito fixo utilizando partículas de areia recobertas com Quitosana(2014) Camara, Álisson Schons; Pinto, Luiz Antonio de AlmeidaNeste trabalho foi avaliado o processo de recobrimento de partículas de areia com quitosana utilizando a técnica dip-coating, e analisado o emprego destas partículas como recheio de uma coluna de leito fixo no processo de adsorção de cromo (VI) em solução aquosa. A quitosana foi obtida a partir de resíduos de camarão e caracterizada. O estudo avaliou a influência do tamanho das partículas e da concentração da solução de quitosana no recobrimento das partículas de areia. Foram avaliados parâmetros termodinâmicos, isotermas de equilíbrio e parâmetros relacionados ao funcionamento do leito (vazão e pH da solução, diâmetro de partícula) para o processo de adsorção de cromo (VI) em solução aquosa. No recobrimento das partículas de areia, o tamanho não teve significância na resposta, enquanto a concentração da solução de recobrimento mostrou ter grande influência sobre o resultado, sendo que a menor concentração de quitosana dentro da faixa estudada (0,5% p/v) apresentou o melhor desempenho. O processo de cura física para o recobrimento das partículas de areia mostrou melhor desempenho para a adsorção de cromo (VI) em leito fixo frente ao processo físico-químico. As análises de superfície (MEV) e de difração de raio-X (EDX) comprovaram a mudança na superfície das partículas recobertas e a presença de cromo após a adsorção. O modelo de Sips foi o que melhor representou os dados experimentais de equilíbrio, com R2 >0,99% e EMR<3,5%, sendo que a capacidade máxima de adsorção foi de 46,93 mg g-1 obtida a 298 K. O processo se mostrou espontâneo, exotérmico e favorável, com valores de -4,49 a -4,66kJ mol-1 para e energia livre de Gibbs, -5,97kJ mol-1 para a variação de entalpia e -5,17x10-3 kJ mol-1K -1 para variação de entropia. O aumento do pH diminuiu a adsorção de cromo (VI), sendo que a melhor resposta foi obtida em pH 3, sendo que o diâmetro de partícula não teve efeito significante. O estudo da vazão da solução de cromo (VI) no desempenho do leito mostrou que no menor valor (2,5 mL min-1 ) a concentração de saída do leito foi próxima a zero, mantendo-se com concentrações de saída abaixo de 20% por pelo menos 20 min. O estudo da dessorção do leito mostrou que após cinco ciclos de trabalho o leito manteve 86% da capacidade de adsorção, com taxas de recuperação do cromo no processo de dessorção maiores que 95%.
- ItemUtilização de quitosana obtida de resíduos de camarão para avaliar a capacidade de adsorção de íons Fe3+(2009) Hennig, Elisa Lotici; Pinto, Antonio de Almeida; Milani, Márcio RaimundoA quitosana é produzida através de uma desacetilação alcalina da quitina, a qual é encontrada em exoesqueleto de crustáceos, parede celular de fungos e materiais biológicos. Calcula-se que os resíduos de camarão apresentam de 5 a 7% do seu peso total na forma de quitina, sugerindo que estes sejam utilizados para obtenção do biopolímero. Os processos para obtenção destes biopolímeros consiste nas seguintes etapas: desmineralização, desproteinização e desodorização, obtendo-se assim, a quitina úmida. Após seca, passa por uma desacetilação química para a conversão em quitosana úmida, sendo purificada e posteriormente seca. A quitosana, por apresentar grupamentos amino livres em sua estrutura, é uma molécula capaz de formar complexos estáveis com cátions metálicos. O objetivo geral deste trabalho foi obter quitina a partir de resíduos de camarão (Penaeus brasiliensis) com posterior produção de quitosana, e avaliar sua capacidade de complexação com íons Fe3+, em solução. A quitosana produzida foi caracterizada através do grau de desacetiliação e da massa molecular viscosimétrica, Para caracterização estrutural das amostras de quitosana, utilizaram-se espectrometria de infravermelho e espectrofotometria UV-Visível, bem como para o complexo formado de quitosana e ferro. Para analisar a eficiência da remoção deste íon, foram feitas análises em espectrometria de absorção atômica em chama e em espectrofotometria UV-Visível. Uma análise estatística foi realizada para avaliar a percentagem de remoção do íon ferro das soluções, sendo utilizado um planejamento fatorial em dois níveis, tendo como variáveis independentes o pH do meio, a quantidade de quitosana adicionada, a granulometria da mesma e o tempo de reação. A quitosana apresentou grau de desacetilação de 87±2% e massa molecular viscosimétrica de 196±4kDa, sendo esses valores, comparáveis à quitosana disponível comercialmente. Na melhor região de trabalho definida pela análise estatística, obteve-se uma remoção máxima de 85 % do íon ferro das soluções.